【实操】农残检测中的浓缩、定量问题详解！

赵敏 0 2021-04-03

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农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下，农药残留超标也会影响农产品的贸易，世界各国对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准，一起来看下农残检测中的实际问题吧。

浓缩方法

农残检测中对提取溶剂的浓缩是一个必须的步骤；就目前来说浓缩的方法主要有两种：旋转蒸发（减压）和氮吹浓缩（还有K-D浓缩等）。这两种方法各有其适用性。

1.旋转蒸发浓缩，这是一种快速的、针对大体积溶液的浓缩方法。由于一般都在抽真空的条件下进行，因此浓缩的速度很快。关于旋蒸浓缩的一些注意事项，在以前的帖子中说过，水浴温度、旋转速率、倾斜角度、真空度等都会影响回收率。

2.氮吹浓缩，目前在SPE小柱净化中，一般的溶剂体积较小，这时使用氮吹浓缩是比较方便的方法。氮吹浓缩时，水浴温度、气体流量等也会影响回收率。

器皿（见下图），以下是两种常用的玻璃器皿，有其方便之处：

液体转移方法

在浓缩之后的体积一般都比较小，如1mL，这时对液体的转移比较重要（当然，定容之后转移液体是否有损失对结果没有影响），主要考虑的是方便性的问题。

下面图片中是常用的转移液体的滴管：

我们当时买的时候是2元一根，一盒200根；总体来说，各家还可以，一盒如果用的时候慎重一些，还是可以用很长时间的。

这中滴管的清洗，用铬酸洗液浸泡清洗。

旋蒸浓缩法

旋蒸浓缩具有快速的特点，一般可以使用具尾茄形瓶，这样在浓缩到小体积（25mL左右）后可以用氮吹急需浓缩。

氮吹浓缩法

氮吹浓缩可以同时进行多个操作，关于如何判断是否浓缩完成时，这个主要是根据平时实验的经验来进行判断了，一般对同一种溶剂来说，浓缩的时间都相似的。

实验使用的氮吹仪器：