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【其他分析技术】邻苯二甲酸酯的检测

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2019-01-25 15:09
来源:实验与分析
实验与分析
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  邻苯二甲酸酯在大部分化学类生活品中多有涉及,尤其是在电子领域更是必检项目之一。但是国际和国内对邻苯二甲酸酯的检测各有不同,具体的检测方法和标准都有哪些呢?

  定义

  邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸形成的酯的统称。主要用于聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶,起到增塑剂的作用。被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中。

  日常生活中的邻苯二甲酸酯

  在化妆品中的邻苯二甲酸酯会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内,如果过多使用。会增加女性患乳腺癌的几率,还会危害到他们未来生育的男婴的生殖系统。

  含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超出安全水平,会危及儿童的肝脏和肾脏,也可引起儿童性早熟。

  食物在加工、加热、包装、盛装的过程中可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如:覆盖食物微波加热的保鲜膜,盛装食物的塑料容器、塑料筷子、吃手扒鸡的塑胶手套、塑料水杯、饮料瓶等都可能含有邻苯二甲酸酯。

  室内装潢或家庭用品;手袋、钱包、衣服鞋帽;医疗用的塑胶手套或输血袋;手机、耳机、鼠标等电子产品;塑料项链、戒指、手镯、耳环等装饰品;中性笔、文具袋等文具液都可能含有邻苯二甲酸酯。

  邻苯二甲酸酯的限制法规

  2005/84/EC, REACH 附录17 第51、52条,SVHC;

  2015/863/EU;

  GB 24613-2009 玩具用涂料中有害物质限量;

  GB 31701-2015 婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范;

  GB/T 18885-2009 生态纺织品技术要求;

  OEKO-TEX Standard 100 国际环保纺织协会纺织品生态标签;

  CPSIA(HR4040);

  加州65;

  SOR/2010-298

  ST 2012

  检测标准

  GB 24613-2009 玩具用涂料中有害物质限量 附录C;

  GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定;

  GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定;

  GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定;

  GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯的测定;

  GB/T 24168-2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定;

  GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯的测定;

  GB/T 29608-2013 橡胶制品 邻苯二甲酸酯类的测定;

  GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定;

  GB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定;

  EN 14372:2004 儿童使用和护理用品.刀叉和喂养工具.安全要求和试验 6.3.2;

  EN 15777:2009 纺织品 邻苯二甲酸酯测试方法;

  ISO/ TS 16181:2011 鞋类-鞋和鞋部件中可能存在的临界物质-鞋材料中邻苯二甲酸酯的测定;

  CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测定的标准操作程序;

  ASTM D3421-75 从氯乙烯塑料中萃取及测定增塑剂混合物;

  ASTM D 7083-2004(2010) 用气相色谱法对聚氯乙烯中单体增塑剂的测定规程;

  ST 2012 1ST 1.9 日本玩具安全标准 1.9

  Health Canada Method C-34 聚氯乙烯消费品中邻苯二甲酸酯的测定

  测试原理

  样品用合适的溶剂通过索氏萃取、超声波萃取或微波萃取。萃取液根据需要净化过滤,浓缩定容后GC-MS测试分析。

  最常用的几种检测方法

  1.CPSC-CH-C1001-09.3测试

  样品制备

  将样品剪碎成直径不超过2mm的小片。

  溶解样品

  准确称取至少0.05g样品,放入样品瓶中,加入5ml四氢呋喃,如果样品的质量大于0.05g则每0.1g样品就添加10ml四氢呋喃。震荡,摇动或超声至少30min使样品溶解。如果样品不能溶解延长时间样品溶解,样液经0.45um滤膜过滤后GC-MS测试分析。

  沉淀PVC

  若样品含有时PVC,则每5ml的四氢呋喃就要混合10ml正己烷,摇动5min使PVC沉淀。

  过滤测试

  用0.45um的PTFE滤膜过滤样液,取0.3ml过滤后的样液到2mlGC进样小瓶,加入0.2ml内标溶液(BB,150mg/l),然后用环己烷稀释到1.5ml,GC-MS测试分析。

  2.EN 14372:2004测试

  样品制备

  将样品放入已称量过的150ml平底烧瓶中,在105±5℃的烘箱中放置30±5min,放入干燥器冷却后对样品和烧瓶进行称重。将干燥过的样品剪碎成直径不超过5mm的小片。

  索氏提取

  准确称取约2g样品放入索氏提取器中,加入50±10ml乙醚索氏提取6±0.5h,冷却后水浴蒸干乙醚。烧瓶放入105±5℃烘箱30±5min,放入干燥器冷却后称重,重复烘干和冷却步骤知道两次称重重量差不超过0. 5mg。

  溶解测试

  干燥恒重过的烧瓶内加入50±2ml正己烷,振荡使提取物完全溶解,然后转移到200ml的容量瓶中,用正己烷多次冲洗烧瓶并定容到刻度。溶液过0.45um滤膜后GC-MS测试分析。

  3.GB/T 22048 测试

  样品制备

  将样品制成5 × 5mm以下,混匀。

  索氏提取

  准确称取约1g样品放入索氏提取器中,加入120ml二氯甲烷60-80℃索氏提取6h,每小时回流不少于4次。冷却后50℃旋转蒸发至约10ml。用二氯甲烷定容到25ml容量瓶中。如果浓缩液出现粘稠、浑浊的情况将浓缩液用固相萃取柱进行净化(先用3ml二氯甲烷活化, 再用3 × 3ml二氯甲烷淋洗,收集洗脱液和淋洗液进行定容)。样液经过0.45um有机滤膜后GC-MS测试分析。

  4.GB/T 20388 测试

  样品制备

  取代表性样品,剪碎至5 × 5mm以下,混匀。

  超声提取

  准确称取约1g样品放入100ml具塞锥形瓶中,加入30ml三氯甲烷,超声提取20min。提取液过滤于50ml容量瓶中。残渣再用20ml三氯甲烷超声提取5min,合并滤液并用三氯甲烷定容。样液经过0.45um有机滤膜后GC-MS测试分析。

  5.GB 24613 附录C 测试

  样品制备

  液体样品搅拌均匀并按比例制备混合试样,固态样品粉碎使其粒径小于5mm。

  超声提取

  准确称取约1g样品放入50ml具塞锥形瓶中,加入20ml丁酮,超声提取20min。提取液过滤于50ml容量瓶中。残渣再用20ml三氯甲烷超声提取5min,合并滤液并用丁酮定容。样液经过0.45um有机滤膜后GC-MS测试分析。

  各个测试方法差异比较:

  检测注意事项

  1.邻苯二甲酸酯测试时偶尔会有含量很高的样品,器皿一定要清洗干净,样品瓶及进样小瓶需要高温烘烤除去有机污染物,防止污染;

  2.邻苯二甲酸酯的在GC-MS上响应值很大,测试时建议用20:1或者更高的分流比进样;

  3.胶水中可能含有较高的邻苯二甲酸酯会对测试结果又很大的影响,取样时一定要注意。如果样品带有胶水请备注出来;

  4.DINP和DINP是群峰,可能会存在假阳性,需要和标准品比较分析确认,离子比率和出峰时间一致的才进行积分计算。

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