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【深度热点】各种人工色素的不同前处理方法

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2019-08-08 10:35
来源:实验与分析
实验与分析
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  样品前处理方法,高效液相色谱法的样品前处理方法主要如下:

  简单食品

  ①对于基质简单的样品,如果冻、碳酸型和酒精型饮料,可将样品直接用水溶解,调到合适pH值后,定容过膜测定。

  ②对于基质较为复杂的样品,如果汁等,可采用聚酰胺吸附法,将加热的样品溶液加柠檬酸钠调pH=6,加入聚酰胺粉搅拌,过滤,水洗可除去水溶性杂质,甲醇、甲酸可洗去天然色素。水洗,至中性,用氨水———乙醇解吸色素,溶液蒸除氨后定容。该方法对酸性合成色素含有单偶氮结构的日落黄、柠檬黄、胭脂红、诱惑红等和三苯甲烷族的亮蓝、靛族的靛蓝有较强吸附能力。

  ③对于含脂肪和蛋白质较高的样品,可以用氨水形成色素容易释出的碱性环境,然后再用硫酸——钨酸钠沉淀蛋白质。也可以先用乙醚去除油脂后,再用超声提取。

  食品甜味剂

  食品甜味剂常见甜味剂,如糖精钠、天冬糖、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、天门冬酰苯丙氨酸甲酯(甜味素)等,多采用高效液相色谱法,也有离子色谱法的报道。

  甜蜜素的测定多采用气相色谱法,顾建华等改进了GB/T 5009.97-2003,用毛细管气相色谱法测定了黄酒中的甜蜜素,色谱柱CP Sile 5CB(30m×0.25mm×0.25μm),检测器FID,检测室温度200℃,进样口温度200℃,载气(高纯氮)流速 1.0 mL/min,氢气流速30 mL/min,空气流速300 mL/min,尾吹29 mL/min,进样量1.0μL,分流比1/10(初始)、1/20(0min)、 1/100(0.75 min),柱箱温度100℃保持4 min,以50℃/min 升至150℃,保持5 min,结果准确。

  样品前处理方法:

  ①气相色谱法测定甜蜜素,利用了亚硝酸钠分解食品中的甜蜜素,产生的环己醇在酸性条件下酯化成易挥发的环己醇亚硝酸酯进行气相色谱法测定,将样品置于冰水浴中,加入亚硝酸钠和硫酸溶液,摇匀,于冰水浴中放置一段时间,然后加入正己烷和氯化钠,振荡,静止分层,得到正己烷提取液。

  ②对于高效液相色谱法,由于大多数甜味剂都溶于水,对于一些基质简单的食品, 如碳酸型饮料、酒精类(事先除去二氧化碳和乙醇)只需用水萃取或水稀释到一定体积过膜即可。对于基质较为复杂的样品,如果奶型饮料、酱油,可加水超声提取,然后再加入蛋白沉淀剂,过滤,滤液过膜即可。对于固体样品,可加水后进行超声提取,定容过膜。

  食品抗氧化剂

  食品抗氧化剂目前高效液相色谱法是应用最广泛,可同时测定多种抗氧化剂的方法。胡晓中等用反相高效液相色谱法测定了油脂中9种酚类抗氧化剂,采用甲醇——水——乙酸体系为流动相,采用梯度洗脱,可在30min 内将9种物质完全分离并定量测定。测定线性范围为1~ 200 mg/L(R=0.998 5~0.999 7),检测限为2 mg/kg,回收率为 82.4%~98.7%,RSD为1.01%~4.74%。

  林安清等用液相 色谱-串联质谱法同时检测了基质成分较为复杂的饲料中的BHA、OG、PG、TBHQ、NDGA、DG 6种抗氧化剂,检出限为 2 mg/kg,定性符合欧盟规定,线性、回收率、精密度均可满足残留分析要求。此外还有气相色谱法、比色法等测定抗氧化剂方法的报道。

  样品前处理方法:

  ①对于高效液相色谱法,一般用正己烷、乙醚等非极性溶剂萃取,然后再用乙腈等极性溶剂进行液——液分配,取极性溶剂进行旋蒸浓缩定容过膜进行测定。

  ②气相色谱法,一般用己烷溶解油脂,用乙腈和乙醇的混合液萃取,除去溶剂经硅烷化处理后进行检测。

  食品防腐剂

  食品防腐剂近年来,食品防腐剂的测定主要集中在用气相色谱和高效液相色谱进行多种防腐剂的同 时测定。鲍忠定等人首次采用毛细管气相色谱内标法一 次性同时测定食品中8种防腐剂。

  8种食品防腐剂为丙酸、 山梨酸、脱氧乙酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯,检出限分别为1.5,1.0,1.5,1.0,2.0,2.0,2.0,2.0 mg/L。

  吴玉娟建立了固相萃取——高效液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸的方法,在0.02~0.15 mg/mL时具有良好的线性关系,RSD为1.0%~2.5%,回收率96.2%~102.1%,方法简单、快速、灵敏度高,具有良好的精密度与准确度。此外还有毛细管电泳法检测食品中防腐剂含量的报道。

  样品前处理方法:

  ①气相色谱法的样品前处理:对基质简单的食品(如食醋、果汁等),可先用盐酸(1+1)酸化,再用乙醚提取,然后用氯化钠酸性溶液洗涤,再过无水硫酸钠层,水浴挥干,再用石油醚——乙醚溶解。

  对基质较为复杂的食品(如肉制品、辣酱等),目前的测定方法是先将食品中的干扰成分除去,例如用亚铁氰化钾——乙酸锌体系作为沉淀剂,氢氧化钠——硫酸锌作为沉淀剂,利用苯甲酸和山梨酸在碱性环境中溶于水,酸性环境中不溶于水的特点,在碱性条件下去除油脂,然后再用简单基质食品相似的方法测定。

  ②高效液相色谱法样品前处理:对基质简单的食品(汽水、果汁、配制酒类等),可将试样用水溶解, 调pH值后定容离心。对基质复杂的食品(如糕点、酱油 等),也可先将食品中的干扰成分除去,如用亚铁氰化钾——乙酸锌体系作为沉淀剂,然后再用适当的方法提取。潘晴等根据苯甲酸和山梨酸在酸性条件下能同水蒸气一起蒸馏出来的特点,用蒸馏法进行样品前处理,方法简单快速,并测定了多种复杂基体食品中的苯甲酸和山梨酸。

  多种添加剂同时检测

  一种食品中有时会含有多种不同种类的食品添加剂,开发能同时检测多种食品添加剂的方法会有力地提高检测的效率,但由于食品的基质较为复杂,各种添加剂的性质差异较大,因此,目前多种食品添加剂同时检测的报道多为用高效液相色谱法对性质较为相近的防腐剂和甜味剂的同时检测。

  也有文献报道,对样品进行两步提取,然后将提取液混合同时测定多种食品添加剂。黄百芬等建立一种应用高效液相色谱法,同时测定酱油或饮料中8种防腐剂和3种甜味剂含量的新检测方法,用ODS-C18柱分离,20 mmol/L KH2PO4与乙腈为流动相,进行梯度淋洗,紫外变波长检测:230,254nm,在2.50~ 162μg/mL线性范围内,R=0.999,回收率为97.2%~99.2%之 间,方法灵敏度高,重现性和选择性好,回收率高,易于操作。

  样品前处理方法:对于高效液相色谱法,由于大多数防腐剂和甜味剂都溶于水,同时测定这2种食品添加剂时,对于基体较为简单的食品(酒、碳酸饮料等)只需用水萃取或用水稀释到一定体积即可。对于基体较为复杂的食品(酱油、奶粉、月饼等)则需采用水或超声萃取、加沉淀蛋白剂、过固相萃取柱等净化技术。

  二氧化碳检测技术

  随着我国人民生活水平的不断提高,二氧化碳作为重要的食品添加剂已走进千家万户。在食品方面的主要应用为:碳酸饮料(可口可乐、百事可乐、啤酒等)、烟丝膨化、食品保鲜等领域。

  据统计:每吨碳酸饮料对食品级二氧化碳的需求量约(0.015 ~ 0.020 )吨,可口可乐和百事可乐公司占居国内约37%的碳酸饮料市场。二氧化碳用于烟丝膨化的处理,可使烟丝节省 5% ,并可提高烟丝质量。

  据统计每 10 万箱香烟,其烟丝膨化时,需 3000 吨左右二氧化碳,因此,烟草工业二氧化碳推广应用前景非常广阔。在食品保鲜领域,以往我国采用机械冷藏等方式,冷冻贮存过程中食品因失水、风干、气化而不能很好的保鲜。近年来,国际上广泛使用二氧化碳气调、干冰速冻、液体二氧化碳的保鲜法。

  该方法既能控制好气体成分,保持适当低温,使水果、蔬菜获得良好的贮存效果。为适应国际食品竞争的需要,食品二氧化碳还作为食品冷冻保鲜和贮存粮食的杀虫熏蒸剂具有潜在的广阔市场。

  食品添加剂二氧化碳的产品质量是涉及到人们的身体健康和生命安全的大事,关系到我国国民经济的可持续发展和社会的稳定。

  目前美国、欧盟、日本等国家对该项产品质量的监管重点放在立法、监测、预警、标准制定上,特别是该领域相关研究机构强化测量的有效性和标准物质的量值传递及溯源功能,通过研制一系列高准确度的标准物质来支持本国的科学研究和技术发展。

  我国目前该标准及所涉及仪器分析定值指标所用的国家标准物质大部分均为空白,造成该标准、国际饮料技术协会标准以及可口可乐公司企业标准在量值溯源与传递方面存在较大缺陷。

  因此开展食品添加剂二氧化碳产品质量检测所急需的系列标准物质的研究,建立该项检测国家最高计量标准,确保我国食品安全检测数据的有效性、可靠性和溯源性;研究满足国际互认要求的标准物质定值技术,分析方法以应对食品安全质量控制和检测、国际贸易中该项食品安全检测的需求是我们责无旁贷的责任和义务。

  项目的完成将从根本上解决和改善我国目前食品添加剂二氧化碳分析方法及监测方法尚不完善的现状,提高检测机构检测技术、检测水平与产品质量的竞争力,改善我国目前尚不完善的国家级气体标准物质的空白局面,尽快地、早日地与国际计量标准接轨,促进食品行业的长远发展,最终达到,使我国食品行业参与国际市场的竞争,为我国食品二氧化碳事业做出贡献。

  小 结

  综上所述,食品添加剂的检测技术与方法近年来发展较为迅速,其中色谱技术已成为食品添加剂检测的重要手段。但多数检测方法普遍存在以下问题:

  ①由于食品基质较为复杂,几乎各种分析检测方法的样品前处理都略显繁琐,并且大多针对特定基质、处理方法的适用范围相对较窄。

  ② 各种检测方法多数只能测定食品添加剂中的一种或少数几种,虽然有的检测方法可以做到几种添加剂同时检测,但种类有限。

  ③色谱方法是目前测定方法的主体,但其不能作为最后确证结果的方法。所以简化样品前处理程序、重点开发多种食品添加剂的同时,测定方法和GC/MS、LC/MS/MS确证最后结果方法是目前食品添加剂检测技术研究应解决的主要课题。

  【参考文献】:

  [1] 李春瑛.《现代科学仪器》.2008-12-24

  [2] 王龙飞.食品添加剂的新型高效液相检测技术分析法.2007-2 [3] 朱莉.基于太赫兹波的食品添加剂检测技术研究.2008

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