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【粒度分析】您希望开发更稳健的粒度测量方法吗?

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2018-05-14 11:31
来源:实验与分析
Deborah Huck-Jones
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  您可以在这里找到答案:图像采集和激光衍射相结合可以提供比单独激光衍射更多的样品信息,从而优化了开发粒度测量方法的过程并支持故障排除。

  激光衍射是一种快速,高效,自动化和可靠的测定粒径的方法。它已成为许多行业的首选方法,并用于各种应用。现代激光衍射系统的常规使用相对简单,最好的系统允许相对缺乏经验的人员生成可靠的数据。然而,实现精确测量的重要步骤是为相应应用开发合适的测量方法。

  这种方法开发通常专供专家使用。因此设备制造商正在努力开发配件和软件以促进这一过程。

  本文将探讨新的激光衍射设备(如Malvern Instruments的新型光学视觉成像附件)如何帮助制作粒子尺寸测量程序,从而更加稳健和轻松。

  激光衍射的持续吸引力

  激光衍射是用于测量整个样品的尺寸分布的整体技术,与确定单个颗粒的测量技术相反。在大多数应用中,一次粒径是重要的,而不是在应用或加工过程中可能形成的团聚体的大小。因此,稳健可靠的扩散是方法开发中的一个重要关注点。

  液体分散体是一种温和而有效的样品制备方法,特别是处理非常细粒(小于20微米)或粘性或粘性的材料。由于各种液体分散剂,表面活性剂和稳定剂有助于重现性分散,所以湿分散方法可用于各种样品类型。搅拌和超声波也被用来促进团聚物的分散。

  在开发湿分散方法时,重要的是确定样品完全分散的终点。此外,在分散过程中一次颗粒不能被破坏。为了控制这个过程,用户必须理解测量的颗粒尺寸和所施加的分散能量之间的关系。正是这种评估,到目前为止,这一评估已被专家用于激光衍射测量。

  目前对简化方法开发的追求使设备设计者开创了集成粒子图像分析和激光衍射技术的创新方法,以更好地理解粒子在分散过程中的行为。

  激光衍射成像技术

  成像技术是激光衍射的天然伙伴,因为它提供光学表征和颗粒形状信息。通过成像技术,团聚体很容易与初级颗粒区分开来,使得该技术特别适用于分散评估。因此,即使在激光衍射测量中,它也是方法开发和故障排除的有用工具。简单的成像附件足以支持最高程度的激光衍射。这样的附加设备也是经济的,因为与节省时间,成本和努力来确定可靠数据相比,初始成本很快。

  在这方面的成像技术的发展,设备开发都集中在简化必要的用户数据的收集,从而使方法能够以简单和方便的形式进行优化。使用在线成像系统可以实时跟踪,像在分散过程中的变化的样品,快速找到在其中完全分散在达到点,因此附聚物和颗粒安全分析员的破坏有明显的区别可以。

  内联成像技术的案例研究

  以下案例研究说明了这种方法,并展示了最近推出的在线粒子成像(Hydro Sight)设备用于方法开发以及粒度数据解释的效用。

  将粉末状调色剂样品用去离子水预先分散在表面活性剂中,然后加入到激光衍射系统(Mastersizer 3000)的湿式分散装置中以达到粒度测量的完全分散。

图1:该颗粒吸收证实样品中存在附聚物,这在颗粒尺寸分布中也是明显的

图1:该颗粒吸收证实样品中存在附聚物,这在颗粒尺寸分布中也是明显的

  图1(见图片库)显示了在分散过程的早期阶段样品的内嵌图像和相关的粒度分布数据。此时,分散单元的搅拌和泵送作用刚刚开始松散地结合附聚物。在图像和粒度分布数据中都清晰可见残留团聚体。

  随着分散的进行,样品中颗粒的数量增加而颗粒尺寸减小。这些变化可以通过激光衍射系统的软件使用样品浓度和粒径的实时数据来追踪。

  成像系统可以提供补充粒径数据来追踪色散。通过计算分散指数(DI)(图2),可以直接从所获得的图像评估分散状态及其稳定性。该参数表示样本图像中“混乱”的程度。

  随着样品中团聚物的分散增加,每个图像帧内的紊乱随着分散指数增加而降低。DI值的相对标准偏差(RSD)(整个图像行的每帧中无序性的变化性的度量)随着样品完全分散直至其最终达到稳定的分散状态而减小。

图2:通过观察色散指数(DI - 绿色曲线)和相对标准偏差(RSD - 蓝色曲线),用户可以看到何时实现了完整,稳定的色散

图2:通过观察色散指数(DI - 绿色曲线)和相对标准偏差(RSD - 蓝色曲线),用户可以看到何时实现了完整,稳定的色散

  图2显示了在反复搅拌和超声暴露之后调色剂样品的逐渐分散。DI和RSD曲线的平台显示完全分散已经实现。这一发现得到了此处悬浮液图像的证实,并且相关的激光衍射数据表明样品现在具有单峰粒度分布(图3)。

图3:分散调色剂样品的图像证实样品完全分散并具有单峰粒径分布

图3:分散调色剂样品的图像证实样品完全分散并具有单峰粒径分布

  在这种情况下,图像分析很快证实了激光衍射数据的结论。相反,这种方法也可以快速识别色散内的差异。

  结论

  实时在线成像技术的创新有助于提高激光衍射技术的分析生产率,并且是智能粒度分析的又一步。

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