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【深度热点】让盲样考核不再那么"神秘"

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2018-06-07 10:34
来源:互联网
实验与分析
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  实验室的能力水平在某种意义上取决于试验人员对标准的理解掌握程度和试验环境的条件状态,为了真实的反映“程度”和“状态”采用盲样现场实验,并通过试验人员对盲样的测量结果得出试验室的测试技术水平。盲样考核及其质量控制是检测实验室的必要条件。

  众所周知,无论国际还是国内的有关实验室认可机构多以IS0/IE C17025或 G B/T 15481 为依据评审认可实验室 。按照导则 IS0/ⅢC 17025进行实验室评审确实能够对被评审的实验室其组织机构 、资源、管理和试验能力有一个基本定位。

  而对于实验室的试验能力则可通过对其软件和硬件的评审以及现场试验和比对实验给予核实。在实验室评审过程中,特别是现场评审利用盲样测试可以更直接地反映被评审的实验室仪器设备和技术素质的实际水平 。

  盲样考核和质量控制的种类

  考核种类一般分为:内部质量管理;实验室间比对;认证部门的考核;能力验证。

  主要形式有:标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。

  质量控制的主要方法有:平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。 质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。 标准溶液的配置过程等需要作记录。

  盲样考核的质量控制

  1.考核前的准备

  充分考虑人、机、料、法、环 5 个影响因素。

  相关人员明确各自职责,操作人员熟练方法原理和操作,报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等;

  仪器及其配件,前处理等辅助设备,量具等在检定校准有效期内并处于正常状态;

  量具和存放溶液的容器清洗干净,必要时泡酸;标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态,待测样品的类型及可能的浓度范围;

  前处理、检测、质量控制方法的选择;

  温湿度、通风等环境因素的控制等。 设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况,准备应急措施。

  2、实验室内部盲样考核

  盲样从购买、保存到稀释发放,要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存,一般低温避光保存。 而甲醛等则要求室温避光保存, 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释,也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释,避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度, 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。

  测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核, 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数,提高结果的准确性和数据处理能力。 有条件和时间充裕的,可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘,要求被考核人员查找原因重新检测,直至符合要求。

  3、认证部门盲样考核

  专家评审,一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发, 整个过程符合检测流程并做好记录。 检测流程应有相应的程序文件。 这类考核,多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数,充分考验实验室的检测能力。

  实验室在内部考核时,应注意考核难度。实验室收到盲样时,应仔细核对其名称、保存溶剂、理化状态、前处理和检测方法等,如有和实验室检测标准的要求不相符,及时和评审专家沟通。

  4、实验室能力验证盲样考核

  能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法(经典 Z 值法)评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ,很满意; 1<|Z|≤2 ,满意; 2<|Z|≤3 ,可疑,尚可接受; |Z|>3 ,不满意,不可接受。

  EPA 水的能力验证中,为帮助实验室更好了解自身实际水平,划分更细更严格: |Z|≤0.15 ,优( excellent ); 0.15<|Z|≤0.32 ,好( good ); 0.32<|Z|≤1.65 ,满意( satisfactory); 1.65<|Z|≤2.00 ,可疑 (opportunity) ; |Z|>2 ,不满意( concern/unacceptable )。

  盲样考核实例分析

  砷的考核

  分光光度法考核水中砷。因为是金属混标,按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时,各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近,生成砷化氢的过程受到抑制,可能是硝酸的干扰。 考虑到金属混标,砷也在硝酸中较稳定,盲样分别用质量分数为 2‰ , 1‰ 硝酸稀释,反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。 盲样的吸收瓶中反应后颜色加深, Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷,硝酸同样干扰测定。

  按国标,样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验,在不增加掩蔽剂的情况下,消化至溶液澄清后,另加入 0.5 ~ 1mL 硫酸, 并适当升高温度消解至无棕色烟雾,再加水 10 ~ 15mL 加热至沸。 这一改进,可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷,硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低,仪器容易维护保养。

  低浓度铅的考核

  水样铅火焰原子吸收分光光度法直接进样,测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉;萃取富集火焰光度法, 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多,低浓度误差相对较大。为保证检测结果, 采用石墨炉原子吸收分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。 仔细操作每一步骤,火焰法的结果也能在允许范围内。

  低浓度苯的考核

  FID 气相色谱法测定空气中苯,出峰组分单一,以峰面积定量,相对稳定。 而考核测定过程中发现,盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小, 在可靠的线性范围外。 采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱,等样品解析完全后,富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼,解析后直接进样,苯峰会严重拖尾,而且峰型扁平。

  直接采用标准曲线法测定, 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低,标准曲线两端线性差,用标准曲线定量必然误差大, 大部分结果误差会高达 30%以上。

  改国标规定的多点校正曲线定量法, 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程,找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品(一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内)作对比。 用盲样峰面积与标准液的做比对,定量盲样浓度。这种方法检测结果,能控制在标准值 ±20% 范围内(低浓度盲样不确定度范围也较宽)。

  测定盲样时,一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。 对组分复杂或不稳定的参数,可采用多种测量方法或多种定量方法,综合比较后确定测量结果。 已知的质控样在其允许范围内,特别是接近靶值时,盲样检测结果一般都会在其允许范围内。

  如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况,应分析原因,灵活运用多种质量控制方法,增加结果的准确性。盲样考核是个过程, 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力,能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平; 同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对,让实验室更直观地了解自己的水平, 并增强外部对实验室的信心。

  使用盲样在实验室评审中的意义

  观察试验人员对标准理解的程度

  被评审实验 室所申请的检测范围通常是以标准名称或产品名称来确定的,评审时为了取证实验室测试人员对标准的理解程度,可以采用盲样进行测试,这就要求试验人员必须正确的理解标准,懂得如何布置样品。

  观察对盲样的对比试验结果

  为了取证被评审试验室技术人员测试水平 的一致性,可用盲样进行不同测量人员的比对试 验,以其测量结果评价实验室的测试水平的一致性程度 。

  使用的盲样应具有哪些特征

  使用的盲样应符合 ISO /IE C 17025 导则 的相关要求,特别应在以下几方面给予关 注 :

  1、样品的携带应保证其性能不受损伤,功能不受损失;

  2、所选择的样品使用后性能不易下降,以免人为提高后续实验室测试数据的离群概率,从 而对测量结果得出错误的评审结论 ;

  3、盲样再次投入使用前,应按照ISO/IE C 17025第 5.6.3.3 条进行中间检查。以保持对其“ 标准 ”状态的信心;

  4、盲样对温度和湿度等环境条件反应不应灵敏。

  在实验室评审中,有各种方法可以了解实验室的测试水平,盲样试验是非常直接和有效的方法 。我国实验室认可委员会已经通过 国际 M R A 同行评审,盲样测试比对将有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。

  检测实验室的盲样管理制度

  所谓盲样管理就是指在试验检测过程中,试验检测员不知道样品的委托单位、工程名称、强度等级或标号等,这些具体信息只有收样人和样品管理员知道,而收样人和样品管理员不得参与试验检测工作,从而杜绝了试验检测人员伪造数据等现象的发生,保证试验检测过程的科学、公正、公平和试验检测结果的准确性。

  在盲样管理制度推行过程中,从样品接收、标识、保存到试验检测、数据处理、报告发放以及样品最后的处置,每一个环节都制定了相应的管理制度,真正做到了细化、量化。同时,对所有试验人员进行了盲样管理培训,对各项试验的每个环节定岗定员,确保每一名试验员都清楚盲样管理的科学性,熟练掌握相关操作细则。

  在落实盲样管理各项制度的同时,严格杜绝试验人员与送样单位人员的直接接触,从源头上使收样成为“盲样”;规范收样程序,制定完整收样流程,对来样统一编号,统一管理;对试验结果认真分析、评定,对不合格样品及时给出处理意见。

  小结

  盲样考核是开展 CMA /CNAS 认证评审的重要内容,现场评审利用盲样测试,能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的实际水平和出具报告能力。我国实验室认可委员会组织的以及由国际组织实施的盲样测试比对, 也有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。 对专业的检测实验室,盲样考核及其相关的质量控制更是衡量考核实验室水平的关键指标。

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