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【试剂与耗材】容量瓶、移液管及滴定管的校正

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2018-02-07 13:34
来源:实验与分析
实验与分析
888

  容量瓶、滴定管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。

  以校正100ml容量瓶、50ml酸式滴定管、25ml移液管为例。

  相对校准和绝对校准

  检验原理

  在容量分析中作为容积的基本单位是ml,1ml是指在真空中,1g纯水在最大密度时(4℃)所占的体积。若在4℃真空中称得水的重量(g),在数值上等于它的体积(ml)。但是,4℃和真空并不是实际的测量环境,在实际的工作中,容器的水重是在室温和空气中称量的,因此必须考虑空气浮力的影响和温度的影响。将这些因素加以校正后,通过计算即可以得到较准确的校正结果。表1给出了不同温度下1ml水的实际重量。

  表1玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量

温度

(℃)

重量

(g)

温度

(℃)

重量

(g)

温度

(℃)

重量

(g)

温度

(℃)

重量

(g)

10

0.99839

16

0.99780

22

0.99680

28

0.99544

11

0.99832

17

0.99766

23

0.99660

29

0.99518

12

0.99823

18

0.99751

24

0.99638

30

0.99491

13

0.99814

19

0.99735

25

0.99617

31

0.99468

14

0.99804

20

0.99718

26

0.99593

32

0.99434

15

0.99793

21

0.99700

27

0.99569

33

0.99405

  表2 滴定管级别及允许偏差

标称总容量(ml)

5

10

25

50

容量允差(ml)

A类

±0.010

±0.025

±0.04

±0.05

B类

±0.020

±0.050

±0.08

±0.10

  表3 容量瓶级别及允许偏差

标称总容量(ml)

1

5

10

25

50

100

250

容量允差(ml)

A类

±0.010

±0.020

±0.020

±0.03

±0.05

±0.10

±0.15

B类

±0.020

±0.040

±0.040

±0.06

±0.10

±0.20

±0.30

  容量瓶的校正

  将待校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放一定量纯化水,将水及容量瓶同放于同一房间中,恒温后,记下水温。先称空量瓶及瓶塞重,然后加水至刻度,注意不可有水珠挂在刻度线以上。若挂水珠应用干燥滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量,减去空瓶重量即为容量瓶中水的重量,最后从表1查出水的重量,以此折算出容量瓶的真实容积。

  表4.容量瓶自校记录格式

温度

称量记录/g

水的质量/g

实际容量/ml

校正值(ml)

总校正值(ml)

瓶+水

1

           

2

         

  滴定管的校正

  50ml滴定管:取50ml干燥具塞锥形瓶,精密称定。将待校正的滴定管中水面调至0.00ml处,从滴定管中放水至锥形瓶中,待液面降至离10ml刻度上约5mm处时,等待30秒,然后在10秒内将液面正确地调至10ml,盖上瓶塞,再次精密称定。

  按表5所列容量间隔进行分段校准,每次都从滴定管0.00ml标线开始,每支滴定管重复校准一次。

  表5.滴定管自校记录格式

标准分段(ml)

称量记录/g

水的质量/g

实际体积/ml

校正值(ml)

总校正值(ml)

瓶+水

0~10

           
         

0~20

           
         

0~30

           
         

0~40

           
         

0~50

           
         

  移液管的校准

  容量瓶与移液管的相对校准

  注意事项

  (1)待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。

  (2)校正的温度一般以15~25℃为好。

  (3)校正所用的纯化水及欲校正的玻璃容器,至少提前1小时放进天平室,待温度恒定后,再进行校正,以减少校正的误差。

  (4)校正时,滴定管或移液管尖端和外壁的水必须除去。

  (5)称量时,使用万分之一分析天平即可。

  (6)一般每个容量仪器应同时校正2~3次,取其平均值。校正时,两次真实容积差值不得超过±0.01ml,或水重差值不得超过±10mg,10ml以下的容器,水重差值不得超过±5.0mg。

  (7)校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。

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