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【质谱】与质谱检测相关的一切

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2017-09-12 16:15
来源:互联网
互联网
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  质谱具有很高的灵敏度和分辨率,在定性和定量方面具有较大优势,所以,目前配置质谱的实验室越来越多,质谱相对于色谱来说,除了对环境的要求极高,操作和维护同样更加频繁。

  质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同,从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:

  1.有机质谱仪

  由于应用特点不同又分为:

  ①气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)

  在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。

  ②液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)

  同样,有液相色谱-四器极质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。

  ③其他有机质谱仪

  主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOFMS),傅立叶变换质谱仪(FT-MS)

  2.无机质谱仪

  包括:火花源双聚焦质谱仪。

  感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。

  二次离子质谱仪(SI-MS)

  除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。

  质谱仪维护小妙招

  质谱仪周围环境要求:

  ①周围无强烈震荡源及电磁感应装置;

  ②电源要求为接地交流电;

  ③室温要求:15-28℃;

  ④相对湿度要求:20%~80%;

  可见,使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。一般没有外置飞行管的飞行时间质谱对环境的要求更严格,外部环境会直接影响质量轴的准确性。质谱仪采用两级抽气结构,前级为机械泵,后级为分子涡轮泵。工作时,先由前级泵,将真空腔内的压强降低几个数量级,再由后级泵降至工作所需压强。

  一. 开机:

  质谱仪的开机首先开气,再开机械泵,再打开质谱仪的电源,等真空度达到后再开启分子涡轮泵,等真空度达到后才可以进行协调校正,一般至少需要抽12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后才能使用质谱仪。

  二.样品测试过程:

  与液相色谱联用时,流动相需要先用膜过滤,需要区别有机膜和水膜,样品也同样需要过滤或者用>10000rpm的转速离心去掉固体杂质。

  流动相不能用难挥发的酸或盐,如,磷酸盐和硼酸盐,液相常用的TFA会抑制离子电离,也不建议使用;表面活性剂在质谱中响应很高,尤其是ESI源,所以,所有管和器具的清洗不能用洗洁精,用来改善分离和色谱峰形的离子对试剂也应慎用,与质谱联用时建议使用的是甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵和氨水等。

  根据选用的离子源调整液相方法,ESI源一般用0.3-0.6mL/min,常规HPLC分析柱的规格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式来调整进入质谱的流量。同时,要根据进入质谱的流量和样品性质调整雾化气温度和雾化气的流量。

  样品测试结束后,需要清洗进样管路,清洗后停泵,待离子源温度降低后再选择待机状态。

  三.日常定期维护:

  前期,机械泵随着样品的检测会有有机溶剂进入泵中,需要定期打开震气阀震气20min左右,震气时间不能太长,太长会导致泵油消耗过快。根据检测量来调整震气的频率,一般建议一周一次。

  离子源腔体和取样锥孔、挡盖用无尘纸和50%甲醇水清洗,一般一周一次。

  机械泵的泵油需要定期更换,一般半年更换一次,如果泵油看起来很脏,需要提前更换。更换泵油时需要将泵油全部倒出,再更换新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般实验室的质谱仪都会在长假的时候进行大的维护。

  一般日常维护除了更换泵油之外,都是不需要在卸真空的状态下进行,质谱内部的清理和维护一般比较少做到,建议交给维修工程师来做,内部金属件可以用氧化铝粉来打磨,其他组件注意不要碰到有机试剂,尤其是密封圈之类的。

  四.关机:

  关机需要先vent,放空系统,再关闭机械泵。

  质谱操作说明及注意事项

  质谱操作说明及日常使用注意事项:

  1.开机

  1)打开主电源,打开旁路泵电源,打开毛细管加热装置(CPS)。

  2)观察压力显示面板,用▲▼箭头调节黑条显示位置,使其调到Turbo Back 选项,按两次进入键(〇),开启涡轮分子泵和背景泵;按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度,使其达到正常运转(黑条到头)。按▼箭头调节至AIMX选项,观察压力显示,使其在1*10-6以下。最佳工作压力为5*10-6以下。

  3)压力达到要求后,打开控制箱(RC Interface),听见滴的一声,打开MA soft的软件开始实验设置。

  2.软件操作

  1)新建文件:File-New File新建文件,出现主窗口;

  2)查看Global:RGA和Shutdown中的参数,确认灯丝状态,在Global:RGA灯丝点着一根,而在Shutdown中灯丝是全部熄灭的,选择OK;

  3)双击Scan mass,选择实验模式,里面有Bar,Profile 和MID 三种模式,做全谱扫描时用Bar或Profile,一般用Profile可调节扫描速率和精度,比较精确。针对特定质量数的扫描用MID模式。当采用Profile模式时,可选择扫描范围。当需要分段扫描时,先选定Scan mass点击一下,再点击工具栏上选项,可添加通道。

  4)针对不同扫描范围选择不同检测器时,可双击检测器单元,出现一对话框,根据气体压力范围选择不同的监测器,Faraday检测器的压力范围是:1*10-5-10-10,SEM检测器的压力范围是:1*10-7-10-14。

  5)选中Scan mass,按住Ctrl 可多选,点击New Graph View, 出现扫描窗口。

  6)点亮灯丝,观察控制箱上灯丝状态,当灯丝亮启后,点击绿色开始按钮,开始扫描。

  注意:两个灯丝不能同时打开,勿点击Degas analysis Source, 容易烧坏灯丝,点击该按钮前,请与该公司工程师联系。

  7)当需要查看各个循环次数时,可选择要查看的Scan窗口,点击右键,选择Mode-Historical data,当需要转化到目前的扫描窗口时,选择Real time。

  8)当扫描结束时,点击黄灯结束当前循环后停止,红灯则马上停止扫描。

  9)可选择路径自己保存数据File-Save As , 可导出Excel 数据File-Export-File

  10)格式可选择曲线颜色:Views—Trend View setup ; 在Windows中可改变窗口形式。

  11)在Edit-Library-compound中可查看各物质的峰含量图谱,可点击New进行添加新物质。

  12)双击Repeated,出现一对话框(Scan structure Cycles),“Shutdown after Scanning”表示灯丝的状态,在该框前打√,则表示做完一个实验灯丝则自动关掉;不打√,则表示做下个实验时不需要开灯丝。

  3.关机

  1)关闭MAS soft 软件,然后关闭控制箱。

  2)关泵,使用▲▼箭头调节黑条显示位置,使其调到Turbo Back 选项,按两次进入键(〇),关掉涡轮分子泵和背景泵;按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度,当听到涡轮分子泵放气的声音,观察黑条进度,确认分子泵完全关闭(黑条没有)。再关掉CPS,关闭旁路泵,关闭主电源。

  4.注意事项:

  1)实验过程中,切勿用肥皂泡检查气路,包括自己的气路在检查时也一定要与质谱接口断开(非常重要,很多质谱都因为学生采用肥皂泡检漏使得四级杆污染无法继续使用);

  2)一般情况下,质谱要保持正常运行状态,除非15天以上不用仪器,方可关闭。因为质谱需要一定时间稳定(24h以上),频繁开关质谱也会加速真空规污染。在预知停电的情况下,请提前关掉质谱。

  3)泵油的更换:要经常观察泵油颜色,当变成黄褐色时应立即更换。如果仪器使用频繁且气体比较脏,则要求至少半年更换一次,加入泵油量不超过最上层液面。

  4)QIC20散热过滤网应定期进行清洗(每两个月清洗一次),在夏天没有空调的房间使用时尽量打开上盖,以防影响仪器散热。

  5)毛细管在不与外部仪器连接时,不要直接放置在脏的桌面上,尽量悬空放置;毛细管内部的过滤器要定期清洗,在拆装过程中注意不要丢失部件。

  6)在仪器运输过程中,如果有油泵需要放出泵油(若干净可进行收集以后继续使用)、卸掉RF射频头,单独运输。

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