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【深度热点】空白试验和加标回收率的相关知识汇总!

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2020-01-02 09:06
来源:互联网
实验与分析
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  很多小伙伴总是做不好空白实验,并为此头疼不已,那么,空白试验怎么做?加标回收试验怎么做?应该注意些什么?看完下文你就都懂了。

  一、空白实验

  1.空白实验的定义

  空白实验(空白测定)指除用水代替样品外,其它所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。空白实验应与样品测定同时进行。

  2.空白实验值

  样品分析的响应值(如吸光度、峰高等),通常不仅是样品中待测物质的的响应值,还包括其它所有因素(如试剂中的杂质,器皿、环境及操作过程中的沾污等)的响应值。由于影响空白值的各种因素大小经常变化,为了解这些因素的综合影响,在分析样品的同时,每次均应作空白实验。空白实验所的的结果称为空白实验值。

  3.做空白实验

  (1)空白值的大小和它的分散程度,影响着方法的检测限和测量结果的精密度。

  (2)影响空白值的因素有:纯水质量、试剂纯度、试液配置质量、玻璃器皿的洁净度、精密仪器的灵敏度和精确度、实验室的洁净度,分析人员的操作水平和经验等等。

  (3)空白实验值的要求:空白实验值的重复性应控制在一定的范围内,一般要求平行双份空白测定值的相对差值不大于50%。

  二、加标回收率

  加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中,这不够合理,尤其是测定有机成分而试样须经预处理时,或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时,不能反映预处理过程中的沾污或损失情况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据准确。

  进行加标回收率测定时,还应注意以下几点:

  1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。

  2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制,一般情况下作如下规定:

  ①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;

  ②当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;

  ③加标量尽量不大于待测物含量的3倍;

  ④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%;

  ⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。

  3)由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收串时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

  国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范 食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定:

  对于食品中的禁用物质,回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(MRL)的,回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验;对于未制定MRL的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表F.1.

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