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【深度热点】化工产品的水分测定的方法选择

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2019-04-04 15:50
来源:实验与分析
实验与分析
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  在很多液体化工产品和中间体中,水分含量是产品质量的重要标志之一。过多的水分会破坏化学反应,产生副产品,降低收率。

  检测依据

  GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)

  检测范围

  本标准规定了用卡尔·费休目测法和电量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法。适用于大部分有机和无机固、液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定;不适用于能与卡尔·费体试剂的主要成分反应并生产水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。

  原理

  存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。

  注: 甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此试剂,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛和酮类化工产品的水分。

  卡尔费休容量法水分测定过程

  在卡尔费休容量法水分测定仪中,有几种可供选择的种类,其连接、测定也有所不同,但测定的基本过程相似。其测定过程如下:

  1. 消除溶液空白

  在反应池中加入无水甲醇试剂10-15ml(浸没电极),打开滴定管开始注液,将卡尔费休试剂注入反应池,直至甲醇中的微量水分完全反应完毕,仪器将自动停止并发出报警声。

  2.标定卡尔费休试剂

  按复零键,用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点时蜂鸣器响,到达终点时指示灯亮,此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数,由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。

  F=10/A

  式中:F-每毫升卡尔费休溶液消耗水的量 10—称取水的质量(毫克)

  A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量

  3、 测定水分含量

  按复零键,用取样器取10ml被测的样品,加入反应池中。按滴定开始键,开始进行滴定,到达终点时蜂鸣器响,终点指示灯亮,其结果按下式计算:

  水分含量=A1×F/10000

  式中:A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量

  F一每毫升卡尔费休液消耗水的质量 10000指加入10ml样品的质量数。

  操作过程中需要用试剂,所以操作的时候一定要佩戴防护措施。

  要得到精确的测试结果,水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外,还应该注意以下问题(以ZD-2型全自动水分测定仪为例):

  1. 系统全密闭问题。

  卡尔费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。

  2取样的准确问题。

  在标定卡尔费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。

  3.磁性搅拌速度调整。

  在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度好以快到不形成湍流为止,这样可以快达到终点。

  4.滴定速度设定应先快后慢。

  滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。

  5.实验完毕后及时清洗。

  当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔费休试剂标定不实。

  6.水分测定仪应该远离强磁场。

  避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。

  7.系统尽量密闭。

  手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。

  8.调整滴定管的滴定速度。

  滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点,最好调整到1滴/秒。

  各种水分测定仪的比较:

  1. 红外线干燥法、卤素快速水分仪的仪器。

  此类水分仪特点:

  体积小,测定范围比较宽,精确度较高,性能较稳定适合0.01%-100%的水分测量、结构简单。但是水分仪测试含有易挥发物质的产品时不太适合。

  2.卡尔费休库仑法类仪器。

  主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度高,适合水分含量在100PPm(0.01%)以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,价格较高。

  该类仪器有一个缺点,就是更换溶剂时不容易找平衡。比较适合每日上百次的多频次测试。

  3.卡尔费休容量法仪器

  结构比较简单,精确度好,适合水分含量10PPm-10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,可以看出,对于一般液体化工产品,测定的水分含量时,应该使用卡尔费休容量法水分测定仪,可以满足每日数十次以下测定的要求,且经济性比较好。该仪器有一个特点,就是测试时可以通过目测观察仪器是否正常。

  选购水分测定仪的注意事项

  在选择购买卡尔费休容量法水分测定仪时注意以下几点:

  1.选择时好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要误差。

  2.选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测样品也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。

  3.应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。

  4.电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,好选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极的寿命。

  性能优良的仪器设备、科学正确的操作方法都会大幅度提升检测效率,在化工产品检测中需要我们严格把控。

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