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【在线与过程分析】让我们看看那些实验室常用的操作方法

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2018-01-02 14:31
来源:实验与分析
实验与分析
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  称量

  称量是指测量物体的轻重。将物体和砝码在天平上进行比较以求得物体的重量的过程,也叫称衡。称量是分析化学实验的重要操作。要取得准确称量结果,操作者必须遵守天平使用规则。化学药品和试样的称量都要在专用的容器中进行。称量方法有两种:①增量法,先将容器(如小皿、称量纸等)的重量称出,然后调整砝码至所需重量,再将被称物体加入容器中,调整天平使处于平衡状态,即称得其重量;②减量法,被称物体置于专用容器称量瓶中,先称出总重量,然后取出称量瓶,按规定操作倾倒出适量被称物后再作称量,通过几次倾倒,最后称得一份符合预定要求重量的样品。被称物的准确重量由最初一次重量减去最后一次重量求得。这一方法适用于称量不能暴露于空气中的物体(如易吸潮的物体和挥发性液体等),定量分析中的试样和基准物质大都用此法称量。采用此法,可以连续称出多个样品,操作简便。

  定容

  定容就是在使用容量瓶配置准确浓度溶液时,加水离刻线还有1到2厘米的时候,用胶头滴管吸水注到容量瓶里,视线与凹液面最低处相水平,使其到达刻线的过程。

  另一种解释:定容实际上是在经过小烧杯转移,玻璃棒引流以后的一步,也就是当转移入的溶液距离容量瓶的凹液面2-3厘米时,改用胶头滴管滴至刻度线与液面最低处相切。这一过程叫定容。

  定容一般是在容量瓶中进行,一般用烧杯配制试剂,如配1L的试剂,可以先在烧杯中配制到900ml到950ml左右,再用玻璃棒引流,转移到容量瓶中,进一步加溶剂(主要为水),加入到距离容量瓶刻度的凹液面2-3厘米后,静置1-2分钟,再用胶头滴管滴至刻度线与液面最低处相切,盖上塞子,翻转摇匀即可。

  实际上,如果不是做分析化学方面的实验,也可以用量筒配制,不过量筒,当然也包括容量瓶,最好是买正规厂家的东西,不然象10ml的量筒只有9ml也不是没有可能的。

  滴定

  滴定是一种化学实验操作也是一种定量分析的手段。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量,滴定最基本的公式为c1 V1 / ν1 = c2 V2 / ν2。(其中c为溶液浓度,V为溶液体积,ν为反应方程序中的系数。)

  过滤

  过滤是使液固或气固混合物中的流体强制通过多孔性过滤介质,将其中的悬浮固体颗粒加以截留,从而实现混合物的分离,是一种属于流体动力过程的单元操作。

  萃取

  萃取(Extraction)指利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来的方法。萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。

  蒸馏

  蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、吸附等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。

  离心

  化学实验方法离心:通过高速旋转讲固液混合相分离的方法。

  物理学名词:离心运动

  增补:离心力本不存在,做圆周运动的物体因其惯性,有延圆周轨迹切线做直线运动的趋势。而此趋势正是要远离圆心,故称“离心现象”。为使物体保持匀速率圆周运动,则必须给物体提供指向圆心的合力--即向心力。因过去匀速率圆周运动被相当多的一部分人误认为是一种平衡状态,于是向心力便被认作是为了平衡所谓“离心力”而提供。

  注意:物体做匀速圆周运动时,在轨道切线方向合力为零。伟大的科学家笛卡尔在其“旋涡说”立论中就有此误。事实上其前进不需动力,因其存在惯性,其转弯效果须由外力(即向心力)维持。故以下说法错误--“当物体作圆周运动时,在其轨道切线方向上所受到了切向力,有一股分力作用在离心方向,因此称为离心力。”

  消解

  消解又叫湿法消化,是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用的酸解体系有:硝酸-硫酸,硝酸-高氯酸,氢氟酸,过氧化氢等,它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏;碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行,也可用高压消解罐。消解应注意的问题是:①消解过程中不得使待测组分遭受损失;②不得引进干扰物质;③要安全、快速,不给后续操作步骤带来困难;④消解制得的溶液一定要适合于选定的监测方法。

  加热

  根据热能的获得,可分为直接的和间接的两类。直接热源加热是将热能直接加于物料,如烟道气加热、电流加热和太阳辐射能加热等。间接热源加热是将上述直接热源的热能加于一中间载热体,然后由中间载热体将热能再传给物料,如蒸汽加热、热水加热、矿物油加热等。

  蒸发

  蒸发的发生是由于液体粒子流动时互相发生不同程度的碰撞,这些碰撞使接近液体表面的粒子拥有足够能量从液体中逃逸出去,做成蒸发现象。蒸发是水循环的重要组成部分,太阳的能量使海洋、湖泊里的水,泥土中的水汽蒸发,形成云。在水文学中,蒸发和蒸腾(植物叶片气孔中水份的蒸发)合称蒸散。

  干

  在化学工业中,常指借热能使物料中水分(或溶剂)气化,并由惰性气体带走所生成的蒸气的过程。例如干燥固体时,水分(或溶剂)从固体内部扩散到表面再从固体表面气化。干燥可分自然干燥和人工干燥两种。并有真空干燥、冷冻干燥、气流干燥、微波干燥、红外线干燥和高频率干燥等方法。

  灼烧

  灼烧是一种化学反应条件,写方程式时条件直接写作“灼烧”。

  粉碎

  对固体物料施加外力,使其分裂为尺寸更小的颗粒,一种属于粉体工程的单元操作。化工生产所用的固体原料和煤炭,常需粉碎到一定粒径才能使用。例如,在大多数有固体颗粒参与的化学反应过程中,减小颗粒粒径,可增大相际接触表面,提高反应速率。在浸取操作中,减小粒径既可增大相际接触表面,又可缩短物质在颗粒内的扩散距离,提高浸取速率。在陶瓷、水泥、颜料、催化剂等生产过程中,为得到均匀的固体混合物,先将各种原料磨成细粉。有些化工产品,必须粉碎到一定粒度,才能合乎用户的需要。可见粉碎在化工生产中具有广泛的用途。

  研磨

  研磨利用涂敷或压嵌在研具上的磨料颗粒,通过研具与工件在一定压力下的相对运动对加工表面进行的精整加工(如切削加工)。研磨可用于加工各种金属和非金属材料,加工的表面形状有平面,内、外圆柱面和圆锥面,凸、凹球面,螺纹,齿面及其他型面。加工精度可达IT5~01,表面粗糙度可达Ra0.63~0.01微米。

  过筛

  过筛,经过粉碎后的药物粉末粗细相差悬殊,为适应医疗和药剂制备的需要,通过一种网孔状的工具使粗细混合的粉末分离出粗粉和细粉的操作过程,叫做“过筛”或“筛析”。粗的网孔状工具称为“筛”,细的称为“罗”。

  沉淀

  是指发生化学反应时生成了不溶于反应物所在溶液的物质。

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