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【元素分析】快速,准确和经济的多元素分析

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2018-05-14 11:20
来源:实验与分析
Dr. Rainer Nehm,Dirk Wissmann
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  能量色散型X射线荧光分析(ED-RFA)从开发新型高性能探测器中获益匪浅。在他们的帮助下,可以选择快速,精确和经济的替代产品,尤其是对于多元件应用而言,可以使用昂贵的WD-RFA光谱仪。

  近年来,能量分散型X射线荧光(ED-RFA)分析已经从新型强力探测器的开发中获益,几乎没有其他分析技术。虽然基于硅漂移探测器(SDD)早期检测系统提供了良好的分辨率的机会,只有几千高达每秒处理或较差的分辨率高计数率计数的的几万,今天计数是每秒一个百万计数和更好的解决方案可以实现。当考虑到X射线荧光分析需要进行计数统计并且分析误差与计数率的根成正比时,这种性能提高的重要性就变得很明显。是例如 10 000个计数的强度与100个计数的误差,这相当于1%的误差(相对)。但是,在1 000 000计数的强度下,误差仅为0.1%(相对)。这意味着分析结果的精确度显着提高,或者在测量时间大大缩短的情况下实现相同的精度。

  鉴于这些高计数率曾被用于管功率为几千瓦的波长色散X射线荧光光谱(WD-RFA),今天这可以用中等功率50W的X射线管实现。WD和ED-RFA模糊之间的界限,特别是在多元素应用中,后者的特点是采购和运营成本显着降低。

  下面,Spectro Xepos将更详细地介绍这种光谱仪,并且一个地质样品分析应用实例将展示其性能和可用性。

  模块化结构

  在开发X射线荧光光谱仪斯派克XEPOS 05不仅被用来检测的最新设计,但相比以前的型号斯派克XEPOS 03光谱仪的完整设计被改变。虽然分光XEPOS 03用于产生操作辐射一系列次要目标(钼,锆,钯,钴,锌,碘化铯和Al 2 ö 3 -Barkla散射目标)被选择的组合的直接和偏振激发的分光XEPOS 05th 但在这里,另一个新的路径被送往由不仅是材料用于阳极X射线管,但钯的大规模二元合金(Pd)和钴(Co)。

  这种组合的优点是,一些元素可以更好地用Pd-Kα辐射激发,而一些元素用Co-Kα辐射更好。这涉及例如元素钾(K)或钙(Ca)。如果用Pd-Kα辐射在硅酸盐基质中激发K,则只能获得较低的灵敏度。但是如果使用更适合的Co-Kα辐射,则在相同的分析条件下可以获得更高的灵敏度。在这种情况下,这导致精度的显着提高(见表1)。

表1:Pd-Kα或Co-Kα辐射对计数率和精确度的影响

表1:Pd-Kα或Co-Kα辐射对计数率和精确度的影响

  一般来说,钠(Na)到铀(U)的元素范围可以用光谱仪记录下来。然而,光谱仪的模块化设计使得可以从周期表系统中分析具有更高检测效率的单个元件区域。这些包括从钠到氯(Cl)的元素范围。在此,设备变型C中的Spectro Xepos配备了额外的HAPG晶体(高度退火的石墨石墨)。对于激发,使用Pd-Lα辐射,其通过晶体单色化,极化然后聚焦在样品上。

  在Spectro Xepos P中,反过来,专门使用Co-Kα辐射。除HAPG晶体外,该型号还有另一个带通滤波器。带通滤波器在Co-Kα辐射有意地聚焦在样本上之前将其单色化。铬(Cr),锰(Mn)或钒(V)等元素含量的分析受益于这种类型的激发。对于V(纯硅酸盐基体中的所有NWG),存在0.2ppm(Cr,Mn)和0.3ppm的示例性检测极限(NWG)。

表2:认证地质样品的分析结果

表2:认证地质样品的分析结果

  HE型号中的Spectro Xepos光谱仪实现了最高的扩展阶段。它特别适合于在范围Z = 45原子序数元素的测定 - 58.在这一阶段配备作为经由HAPG晶体和带通滤波器级P分光计,但与60千伏,而不是50千伏可以管电压作为X射线管在另外三种型号中运行。另外,分光XEPOS HE具有其他特征,诸如有源堆积抑制,这在一些应用中,重矩阵容易发生样品的检出限的提高。

图2:Spectro Xepos 05具有完全重新设计的机身

图2:Spectro Xepos 05具有完全重新设计的机身

  Spectro Xepos 05可以配备不同的样品板。除了具有十二个位置的样品托盘(见图2)外,还有一个具有八个位置的样品托盘,其中可以旋转单个样品。这对于非均质样品(如废物样品)是有利的,因为分析区域不在中心,而是略微在样品边缘之外。样品以每分钟两转的速度旋转,因此从样品分析的面积增大了八倍。对于少量的样品,如药品,25个位置的样品板可以被使用,其中,所述单电池,其中,所述样品的位置,具有16毫米的内径。

  地质样品的多元素分析

  如前所述,Spectro Xepos 05的性能将通过分析地质 - 矿物材料来证明。在这里,高浓度氧化物质的分析与测定痕量一样需要。除了特别精确之外,在确定元素的高浓度时需要非常好的分析结果的精确度。

表3:绝对标准偏差与计数统计误差之间的比较

表3:绝对标准偏差与计数统计误差之间的比较

  为了排除对精度有负面影响的矿物和晶粒尺寸效应,使用样品材料制成熔融片。为此,1克样品用8克四硼酸锂熔化。脱模口腔分散片的直径为40毫米,非常适合通过RFA进行分析。校准是用一系列地质和矿物参考材料进行的。表2显示了两种地质参考材料的分析结果。正如您所看到的,经过认证的分析结果非常好地以很好的精度恢复。但除了灵敏度和精度外,重复性也是一个性能标准。表3(在线)显示了十个单独的读数的结果。除了绝对标准偏差ASD之外,还有计数统计误差(CSE)和与参考值相比较的分析值。关于可实现的精确度,数值表明,在口腔分散片剂的情况下,计数统计误差是限制因素。

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