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【深度热点】微波灰化技术在石油化工行业的应用

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2019-05-20 10:46
来源:北京莱伯泰科有限公司
唐江红
368

        随着社会的发展,石油及石油类产品在国际国内市场的需求量逐年增长。随着环保要求越来越严格,石油及石油类产品的质量指标控制也越来越高。灰分及金属含量是石油及石油类产品质量控制的两个重要指标。石油产品的灰分可作为衡量油品洗涤与精制是否正常的指标。石油产品中杂质金属元素如Fe、V、Ni等严重影响使用质量,在石油加工过程中,原料油中的Fe、Ni等金属对催化剂有一定的影响,造成催化剂结构的损害或者使催化剂永久性中毒。

  石油产品灰分一般采用国家标准GB/T508《石油产品灰分测定法》的方法进行测定,也即常规灰化方法,该方法操作繁琐,耗时长,自动化程度低。传统的干法灰化测定石油产品中杂质金属元素含量一般采用ASTM D5708-2012和SH/T0715-2002,处理试样操作繁琐、费力耗时且污染严重。采用微波灰化技术,不论是测灰分,还是干法灰化测量杂质金属元素,处理试样简单、快速、准确。微波灰化结合高温加热和微波技术,与传统的方法相比,大大节省了工作时间。

  实验部分

  主要仪器与试剂

  微波灰化PYRO(意大利MILESTONE公司);

  万分之一电子天平(赛多利斯);

  iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司);

  Fe,V,Ni标准溶液(1000 mg/L),国家标准物质研究中心;

  其他实验室常用试剂;

  实验室用水为超纯水。

  仪器工作条件

  ICP-OES参考条件:冲洗泵速100 rpm;分析泵速50 rpm;RF功率1150 W;雾化器流量0.5 L/min;辅助气流量0.5 L/min;冷却气流量12 L/min。

  微波干法灰化和灰分灰化参考表1、表2两种升温条件。

  因为石油类产品的成分差异比较大,因此其炭化过程可以根据情况具体调整。比如一般润滑油不易挥发和燃烧,操作相对安全,因此其炭化过程和灰化时间也可以大大缩短。

  试验步骤

  常规灰分灰化

  将10 g左右样品置于一已知恒重的清洁坩埚中,用无芯滤纸作引火芯,点燃样品,使其燃烧只剩下灰分和残炭,后将坩埚转移至775±25 ℃马弗炉中加热,直到残渣完全成为灰烬。冷却到一定温度后再放入干燥器中冷却至室温,进行称重。按照灰分的计算公式进行计算,得到测试结果。

  微波灰分灰化

  将10 g左右样品置于已恒重的石英坩埚中,放置于微波马弗炉中,设置相应的升温程序,无需燃烧法除炭,直接完成灰化。冷却到一定温度后再放入干燥器中冷却至室温,进行称重。按照灰分的计算公式进行计算,得到测试结果。

  普通干法灰化

  准确称取一定量的石油样品于50 mL石英坩埚内,置于电热板上缓慢加热,为防止试样溅出,逐渐调节温度,加热至试样完全焦化,没有油气。然后将炭化后的试样及石英坩埚放进550 ℃的高温马弗炉内灰化5 h左右,直到没有黑色残炭为止,从马弗炉内去除石英坩埚,冷却至室温。

  微波干法灰化

  准确称取一定量的石油样品于50 mL石英坩埚中,置于微波马弗炉中,按照仪器预先设定的升温程序进行操作,操作结束后取出冷却至室温。

  将上述两种干法灰化的样品加入少量稀硝酸,加热溶解完全,取下冷却,转移至25 mL容量瓶中,定容,待测定。

  实验结果

  两种灰分灰化方法结果比较

  取同一样品分别按照GB/T508标准和微波灰化法在同一条件下同时进行4次测定,结果见表3。

  两种干法灰化方法结果比较

  同一样品两种不同干法灰化方法测试结果见表4。

  结论

  通过对实际样品的测试,并与GB/T508、ASTM D5708-2012和SH/T0715-2002等标准方法进行对比。微波灰化测定石油产品的灰分和金属杂质元素快速简便、检测结果与标准方法基本相同。普通干法灰化在炭化过程中是明火操作,试样非常容易溅出,具有一定的危险性,需要实验人员值守,并不断根据情况调节温度,过程中产生大量黑烟、异味,不仅污染环境,而且对操作人员的身体健康不利。而微波灰化采用程序化升温,整个实验过程无需人力,安全,污染小、耗时少。对石油产品中灰分和杂质金属元素的测量提供了一种快速、准确、可靠的方法。

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