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【试剂与耗材】与标准溶液相关的一切

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2017-11-27 11:00
来源:食品实验室服务
互联网
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  今天,小析姐带领各位粉丝了解下标准溶液,标准溶液就是已确定其主体物质浓度或其他量值的溶液。不同的情况需使用不同的标准溶液,可千万别一概而论。

  表一 化学检验常用的标准溶液

标准溶液名称

浓度表示方法

浓度常用单位

有效数字位数

配制方法

用途

滴定分析用

标准溶液

(标准滴定溶液)

物质的量浓度

CB

mol/L

4

1.基准物质可直接配制

2.非标准物质采用标定法

主要用于试样主体成分常量成分分析

杂质测定用

标准溶液

(包括元素标准溶液、标准比对溶液)

质量浓度

ρB

mg/mLμg/mL

2

最多3

1.用优级纯试剂直接配制

2.用高纯试剂、专用试剂直接配制

主要用于对样品中微量成分定量、半微量或限量分析

pH测定用

标准缓冲液

物质的量浓度

CB

3

具有准确的数值,由pH基准试剂配制

用于对酸度计(pH计)的校准(定位)

  滴定分析用标准溶液的制备

  1.一般规定(GB/T601《滴定分析用标准溶液制备》)

  GB/T 601-2016对滴定分析用标准溶液制备的一般要求:

序号

项目

具体要求

1

试剂纯度/实验用水

分析纯以上/至少应符合GB/T6682中三级水的规格

2

1.制标准滴定溶液的温度

2.分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管

1.制备标准滴定溶液的浓度,系指20℃时的浓度标定和使用时,如有温差,按GB/T601附录A补正

2.均须定期校正

3

标定、使用时:滴定速度

一般应保持在6mL/min8mL/min

4

称量工作基准试剂的质量

小于等于0.5g按精确至0.01mg;大于0.5g:按精确至0.1mg称量

5

制备时:浓度值

应在规定浓度值的±5%范围以内

6

标定标准滴定溶液的浓度

须两人进行实验,分别各做四平行;两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于临界极差的相对值0.18%(每人四平行要求不大于0.15%)。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。

7

浓度平均值的扩展不确定度

一般不应大于0.2%

8

低浓度标准溶液的配制

配制浓度≤0.02mol/L的标准溶液时:

1.临用前用浓标准溶液以新煮沸冷却水稀释 

2.必要时重新标定

9

储存标准滴定溶液的容器

材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm

10

保存时间

常温(15℃~25℃)下,保存时间一般不超过2个月,浑浊….重新配制

  2.配制和标定方法

  (1)直接配制法

  基准物→干燥处理→分析天平称量→溶于纯水→转入容量瓶(已校正)→纯水稀释至刻度→摇匀。

  (2)标定法

  标定:

  ①非基准物质先配置成近似(略高)所需浓度溶液;

  ②再用基准物质测定其准确浓度,这一操作称为标定。

  三种方法:

  包括直接滴定法、间接滴定法、比较法。

  3.能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质,称为基准物质。基准物质必须符合下列要求:

  ①物质必须具有足够的纯度,其纯度要求达到99.9%以上;而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度;

  ②物质的组成(包括:其结晶水含量)应恒定并与化学式相符;

  ③试剂性质稳定,不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其他化学变化;

  ④具有较大的摩尔质量。

  能够满足上述要求的物质称为基准物质,如,无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。对于如,盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、硫代硫酸钠等不符合基准物质条件的试剂,不能用直接法配制标准滴定溶液,需要采用间接法。

  4.制备标准滴定溶液的注意事项

  在配制和标定滴定溶液时,必须注意尽可能地降低操作中的误差,其中最重要的是:

  (1)试样质量不能太小,以保证分析结果的准确度,一般分析天平的称量误差为±0.0002g,因此,试样量必须大于0.0002g。而滴定管读数常有±0.02mL的误差,所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。

  (2)应使用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相对校准。

  (3)标定标准滴定溶液于测定试样组分时的实验条件,应力求一致,以便抵消实验过程中的系统误差。

  杂质测定用标准溶液的制备

  GB/T602对杂质测定用标液制备的一般规定

序号

项目

具体要求

1

配置标准用水

至少符合GB/T6682中二级水的规格

2

所用试剂纯度

应为优级纯

3

移液管每次量取体积V

0.05mL≤V2.00mL

4

保存期

常温(1525℃)下一般为2个月;

当出现浑浊、沉淀或颜色变化时重新配制

  溶液配制的注意事项

  1.分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗涤三次以上,特殊要求的溶液应事先做纯水的空白检验。

  2.溶液要用带塞的试剂瓶盛装;见光易分解的溶液要装于棕色瓶中;挥发性试剂(如,有机试剂)配制的溶液,瓶塞要严密;见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放要用蜡封住;浓碱溶液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。

  3.每瓶试剂瓶必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。

  4.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液时,应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中,边加边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。

  5.有机溶剂配制溶液(如,配制指示剂溶液时),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以再热水浴中温热溶液,不可以直接加热,易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒,应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发,烧杯应加盖。

  6.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中,才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,如,配制SnCl2溶液时,如果操作不当已发生水解,加相当多的酸仍难溶解沉淀。

  7.不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。

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