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【色谱】毛细管柱比填充柱好在哪儿?

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2018-02-09 13:47
来源:实验与分析
实验与分析
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  1958年第一根毛细管色谱柱问世以来,已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无以伦比的。

  然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。

  这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱底 1~3 个数量级。要求分流进样(分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物)。

  Crob 无分流进样法,虽在一定程度上克服了分流进样的不足,但操作不便,使用上也有一定限制。另外,填充柱可选用上百种固定液,以改善柱的选择,使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。

  1983年 美国 HP 公司首先推出内径为0.53mm 的大口径毛细柱,0.53mm 内径的设计,巧妙地兼顾了样品容量、柱效以及普通注射针柱上进样等优点。

  相比于填充柱,毛细管柱具有更高的理论及有效塔板数。对于几乎所有的样品,毛细管柱效更高,从而大大改善了峰的分离度,分离能力大幅提高使许多分析能够在非常短的时间内用非常短的色谱柱来完成。

  0.53mm大口径毛细管柱大大减少了填充柱与毛细管柱在样品容量上的差别,而且近年来检测器敏感度的提高也降低了大样品量的需求。0.53mm 大口径毛细管柱已广泛应用,正在越来越多地替代填充柱。

  与填充柱比, 0.53mm 大口径毛细管柱有以下特点:

  1 、和填充柱一样,用普通微升注射针,在任何型号的色谱仪上,都克方便地改装成适合做大口径柱柱上进样或直接进样的仪器。

  2 、具有优异的惰性,对于厚液模范行动(大于 0.5μm )柱来说,既无担体引起的活性,也不存在管壁残留硅醇基,很有利于微量极性化合物的分析。

  3 、具有较高的总柱效。当采用最佳流速时,一根 10 米 长的非极性柱的总柱效可达 2.2 万理论板。这个数字一般可以满足数个至十多个组份的分析,况且在大多常规分析中,并非都是很复杂样品。这时可加大载气流速适当牺牲一些柱效,也完全可达到或优于填充柱的分离度。且分析时间比填充柱短得多。

  4 、具有近似填充柱的负荷量。液膜厚度为 1.0μm 的大口径的样品负荷量,接近配比为 5% 内径为 2.16mm 的填充柱。只要解决好进样口和检测器的死体积。 0.53mm 大口径柱完全可以不采用分流进样方式。可以通过调节液膜厚度,来适应于轻组份(厚液膜)或重组份(薄液膜)的分析。

  5 、大口径毛细管柱可以与高灵敏度微型热导池检测器实现最佳配合,使毛细柱的优点和热导检测器的优点综合在一起,具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对任何组份均有响应,组份讯息全、操作使用简单、安全并维修方便等特点。

  毛细管色谱柱类型的选择:

  当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

  非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

  极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

  可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要。

  如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。

  极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

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