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【色谱】还在为“进样不出峰”而烦恼吗?

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2018-02-09 13:50
来源:实验与分析
实验与分析
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  比如放个小长假什么的,回来以后,可能就会遇到“走基线的时候好平,进样后发现不出峰,”等现象。此时,应该怎么办?

  小编给你支招:可以先从检测器的问题开始着手,比如,TCD检测器在放置一段时间后,要先吹扫,再升温,否则很容易损坏铼钨丝。其次,判断是否为色谱工作站连接不正常而导致的进样不出峰。

  不出峰的原因有很多,但是最主要一点是要先针对检测器类型来做判断,若用氢火焰检测器,氢气和空气的流量控制不好,也会出现类似问题。

  小编跟某位实验室前辈请教的时候,前辈表示:

  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,请进行下一步检查;

  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;

  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;

  4、最后观察检测器出口是否畅通。

  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

  一、样品问题

  1、样品在氢火焰检测器上是否有响应;

  2、样品是否与色谱柱不匹配;

  3、样品浓度是否过低,低于检测器检出限;

  二、气相色谱仪问题

  1、载气:

  是否有载气进入系统;是否泄露;是否堵塞;

  2、进样针:

  是否泄露;是否堵塞;

  3、进样器:

  进样口隔垫是否漏气;分流设置是否过大;隔垫吹扫是否过大;进样口温度设置是否合理;衬管是否有活性;进样口填充物是否有活性;

  4、色谱柱:

  色谱柱与进样器、检测器连接处漏气;色谱柱断裂;色谱柱安装到进样器、检测器的位置不正确;色谱柱对样品是否有严重的吸附;柱箱温度设置是否合理;

  5、检测器:

  喷嘴是否漏气;喷嘴是否堵塞;是否点火成功;火焰的大小和位置是否合理;检测器温度设置是否合理;检测器是否积水;检测器电源是否打开;是否有极化电压;信号电缆是否接好;

  小结

  进样不出峰的原因比较多。例如:色谱仪温度没有达到设定温度,色谱阀动作时间不对,色谱柱劣化,检测器失效,前置放大器故障等等,在实际工作中,由于造成某一故障现象的原因很多,常常采用逐个排除法,需要的故障处理时间较长,所以耐心是维护色谱仪必须的。

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