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【色谱】科学有效的检测含有大麻的食物的THC含量

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2018-11-20 14:00
来源:实验与分析
Erik Hofmann *,博士。GüntherKempe*,教授 Karl Speer **,/ 医学博士。Ilka Ottleben
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  大麻茶,大麻粉,大麻啤酒 - 各种食物可能含有大麻成分,自1996年以来也被允许这样做。然而,为了使舒适的茶时间不会变成中毒,使用的大麻品种可能含有最多0.2%的THC。从那时起,食品监察局一直负责控制这一点。德累斯顿工业大学的研究人员现已开发出一种半自动GC / MS方法。

图1:例如大麻茶的THC含量不应超过5μg/kg。

  通常是法医毒理学家关注大麻分析专业:头发,唾液或尿液进行法医毒理学检查,以证明可能的药物滥用。根据德国麻醉品法(BtMG),大麻是禁用物质之一,是德国最常用的药物之一。这个国家的大麻的贸易,消费,拥有和种植都是非法和应受惩罚的。然而,大麻植物的成分现在用作大麻油,大麻蛋白粉,大麻茶或大麻啤酒中的食物成分。它是如何组合在一起的?这是通过1996年BtMG的根本改变而实现的,该改变允许在德国种植大麻纤维。

图2:大麻叶的制备方案

  Δ 9 -四氢大麻酚(Δ 9 -THC)是主要负责大麻的精神活性和属于物质组大麻素; 这些萜烯酚烃对大麻植物是特异性的。在新鲜植物中,大麻素大部分可用作无活性羧酸(前体酸)。已知两种前体酸(THCA-A和THCA-B)用于THC,脱羧仅在暴露于热时发生,因此释放精神活性物质THC [1]。

  含大麻食品的THC准则值

  对于麻食品的四氢大麻酚含量,也只是指导方针:5微克/公斤的非酒精和酒精饮料,5000微克/公斤食用油和150微克/公斤,其他所有食品。相应的参考值是指每千克即食食品中的总THC含量,包括前体酸[2]。在官方食品控制中,该含量在用GC-MS /(MS)进行液 - 液萃取后测定。在GC分析中,进样器中的高温导致羧酸完全脱羧,因此通常确定总THC含量[1]。为了测定酸,必须首先进行衍生化;用例如N-甲基-N-(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)进行甲硅烷基化是常见的[3]。

图3:基质大麻茶的标准

图3:基质大麻茶的标准

  传统的样品处理方法相对耗时并且需要更大量的溶剂。Δ的确定9但THC和其他大麻素在食品也应该使用一个完全自动化的HS-SPME-GC / MS可以是[4]。在2016年欧盟公布的推荐二千一百一十五分之二千○一十六,根据该会员国鼓励发展,使得它有可能,除了Δ方法9 THC的前身酸和其他大麻素,如大麻二酚,大麻酚,Δ 8 - THC和Δ 9捕获-Tetrahydrocannabivarin在食品和量化[5]。

  测量THC含量:开发HS-SPME-GC-MS / MS方法

  基于欧盟的建议和Lachenmeier等人的初步工作。[4]德累斯顿技术大学(LUA)与国家研究所卫生和兽医萨克森州,这使得欧盟的决定合作开发的HS-SPME-GC-MS / MS方法推荐麻大麻素的食物,对于测量,GC-MS / MS系统(Agilent GC-MS / MS 7010)为的Gerstel多用途取样器(MPS)和相应的SPME配件(搅拌器,烘烤站)被使用。方法发展进行基于笑声Meier等的结果。所述的方法,大麻酚,大麻二酚的确定和Δ 9允许在THC麻食品具有HS-SPME-GC-MS [4]。

图4:基质大麻油的标准

图4:基质大麻油的标准

  底层此出版物本文的一个特别关注的是在PrecursorsäureTHCA-A,其可以被分析尚未由固相微萃取气相色谱/质谱(SPME-GC / MS)的现有知识。结果发现,Lachenmeier等人。即使随着各种参数的变化,也开发了“纤维间衍生化”,不能检测THCA-A。但是,通过切换到“样品中的衍生化的”成功 - 并因此首次 - THCA-A和氘化MetabolitsäureD9 THC COOH,其中应作为内标,以检测的顶空speme(HS-SPME)。进一步的研究证明了溶剂对分析物检测的影响。最后,衍生化过程中的无溶剂方法被证明是合适的。

  检查各种含大麻的食物

  与发达SPME方法可以在各种食物基质Δ如大麻叶,大麻籽油和在各种含脂肪的食物(麻仁,大麻粉,大麻粉),大麻二酚成功,9 -THC,大麻酚和THCA-A被同时检测。

  这在欧盟建议二千一百十五分之二千零十六大麻素THCV也表示和Δ 8 -THC进行,然而,任何食物样品中检测到。它们在含有大麻的食物中的出现在文献中是未知的。大麻素含量或单个大麻素的比例通常在很大程度上取决于植物的地理来源和品种。产品所列大麻素定量用标准加入可能的是在除了内标将来考虑应该Δ 9 THC-D3和大麻二酚和大麻酚的氘化的类似物可以使用。

图5 使用的GC MS系统

图5 使用的GC MS系统

  最初的挑战是检测,然后是前体酸THCA-A的定量。偶尔会获得非常好的校准线,但通常存在较大的波动和线性问题。这将有助于标准D9-THC-COOH; 不幸的是,目前尚未商业化。

  该方法的半自动化是可能的

  作为方法开发的一部分,发现由于高溶剂体积和衍生化中的相关问题,不可能在搅拌器中全自动提取样品。因此,必须继续单独进行提取。然而,特别值得注意的是简化的衍生化,它可以通过Maestro控制软件(Gerstel)作为孵育步骤整合到程序序列中,因此衍生化不能手动但自动进行。

  虽然所开发的方法没有充分利用固相微萃取技术的所有优点,但可以同时确定欧盟建议2016/2115中所要求的大麻素。为Δ计算出的检测限9 -THC和THCA-A是各自的导向下方。因此,利用开发的SPME方法,可以进行分析物的定量分析并检查其是否符合当前有效的准则值。简而言之:筛选超过总THC标准值由此可以附加地Δ 9 THC和THCA-A可以区分。

  然而,这里描述的方法提供了进一步的优化潜力,例如为了确保在其他矩阵中的可靠量化。特别注意随后对动物基质的研究。欧盟建议2016/2215也要求进行调查。为了获得所述SPME纤维的更好的机械稳定性和延长除了纤维的寿命,使用的替代材料或纤维芯SPME(固相微萃取箭头)的发展是要考虑的。

  [1] TJ Raharjo和R. Verpoorte “为大麻素的生物材料的分析方法:一个评论”。在植物化学分析2004年,第15卷,第2号,第79-94,..

  [2]联邦风险评估研究所,在的BgVV食品麻建议指导值THC(四氢大麻酚)。新闻稿07/2000,2000。[在线]请访问:http://www.bfr.bund.de/de/presseinformation/2000/07/bgvv_empfiehlt_richtwerte_fuer_thc__tetrahydrocannabinol__in_hanfhaltigen_lebensmitteln-884.html。访问日期:2017年11月6日。

  [3] B.福多尔和I.莫尔纳-Perl中,在趋势分析化学“的衍生化技术,通过气相色谱 - 质谱的植物大麻素分析中的作用”,没有。95,第149-158 2017。

  [4] DW笑迈耶,L. Kroener,F. Musshoff和B.打造一副,在分析和生物分析化学,第“在麻食品大麻素通过使用顶空固相微萃取气相色谱 - 质谱的测定”。378 ,第1号,第183-189页,2004年。

  [5]“建议(EU)食品12月1日2016年监测Δ9四氢,其前体和其他大麻素的委员会二千一百一十五分之二千〇一十六”从12.02的官方杂志欧盟,L 327,第103-104。第二千〇十六

  * E. Hofmann,博士。G.肯普:对卫生和兽医萨克森,系药理活性物质,09111开姆尼茨,电子邮件Landesuntersuchungsanstalt:Guenther.Kempe@LUA.SMS.Sachsen.de

  * *教授博士。K. Speer:德累斯顿工业大学,特种食品化学与食品生产教授,德累斯顿01062

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