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【深度热点】敢赌!这肯定是你最喜欢的分析仪器操作指南

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2018-08-03 14:57
来源:实验与分析
小析姐
463

  实验室中和实验员最亲密的莫过于实验设备了,为了更好的实验每个设备都有自己的SOP。所以小析姐也就其中最常用的几种设备做了它简单易懂的操作指南。

  溶液pH值与酸度计

  我们在中学阶段就听老师们说过pH试纸,是用来测试溶液酸碱性的,试纸一碰到溶液就会变色,然后根据颜色读出pH,当时觉得特别神奇。在实际检测过程中,pH试纸的精度已经是远不够用了,那么我如何更加精确地获取溶液的pH值呢?那么就要靠我们今天所说的pH计。对了,它也叫酸度计!

  仪器简介

  中 文 名:ph计,又名酸度计

  外 文 名: pH meter

  测量范围:0~14pH

  供电电压:AC220V

  输 出:4-20ma、RS485等信号

  耐温等级:0~130摄氏度

  图 pH计

  pH计

  pH计,即酸度计,是用来测定溶液pH的一种仪器,利用溶液的电化学性质测量氢离子浓度,以确定溶液酸碱度的传感器。氢离子浓度的对数的负值称为pH值。通常pH值为0~14。25℃中性水的pH值为7,pH值小于7的溶液为酸性,pH值大于7为碱性。温度对水的电离系数有较大影响,引起pH值的中性点随温度而改变。而pH计进行pH值测量的原理就是利用电位分析法,建立离子活度与电动势之间的关系,通过测量原电池的电流进行pH值的测量。

  注意事项

  玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶液中使用应尽快操作,用毕立即用水洗净,玻璃电极球泡膜很薄,不能与玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。如测定含蛋白质的溶液的pH时,电极表面被蛋白质污染,导致读数不可靠,也不稳定,出现误差,这时可将电极浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分钟来矫正。电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干,切勿用织物擦抹,这会使电极产生静电荷而导致读数错误。甘汞电极在使用时,注意电极内要充满氯化钾溶液,应无气泡,防止断路。应有少许氯化钾结晶存在,以使溶液保持饱和状态,使用时拨去电极上顶端的橡皮塞,从毛细管中流出少量的氯化钾溶液,使测定结果可靠。另外,pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液,要求有较大的稳定性,较小的温度依赖性。

  卡式水分测定仪

  图 卡式水分测定仪

  产品介绍

  卡尔费休水分测定法,已被很多国际标准,如,ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公认为准确性最高的方法。适用于各种物质水分含量的测定。是目前最值得信赖的水分分析测量仪器。应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品,可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时,自动移动样品盘,设定气化温度,设定载气通气时间等测量条件,均可由主机操控与自动测量。重现性佳,准确度高,省时方便。

  产品应用

  卡尔费休水分测定仪采用库仑法和卡尔-菲休法相结合,运用先进的微处理器技术,可对性质不同的的固体,液体,气体中的水分进行自动测定。具有分析速度快,操作简单,重复性好,精度高,自诊故障等特点,是食品实验室实验分析人员得力助手。

  工作原理

  就容量滴定而言,碘是作为滴定剂加入的:

  I2+SO2+3C5H5N+H2O

  2C5H5NHI+C5H5NSO3

  C5H5NSO3+CH3OH

  C5H5N•HSO4CH3

  卡尔费休水分测定依据卡尔非休容量法采用柱塞式滴定方法,由单片机控制柱塞的滴定过程,采集电极的动态信号,自动判断停止点,并计算测定结果。

  容量分析与自动电位滴定仪

  自动电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。

  电位法的原理

  选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

  仪器分电计和滴定系统两大部分,电计采用电子放大控制线路,将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较,两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后,滴定自动停止。仪器为微机控制滴加量,其结构分为电计和滴定系统两大部分。

  产品简介

  图 自动点位滴定仪

  1.自动电位滴定仪

  全自动电位滴定仪适用于一般以电位为检测指标的容量分析,可做为青霉素检测的专用仪器。全自动电位滴定仪采用柱塞式滴定方法,由单片机控制柱塞的滴定过程,采集电极的动态信号。在滴定过程中,滴定池内溶液产生不同的电位变化,当△E/△V的电位变化大于门限值后为等当点值,满足设定条件,仪器转到制停程序,停止滴定并给出测定结果。

  2.应用领域

  电位滴定法测定石柑子总有机酸含量、水中氯离子含量、蜂蜜及其制品的酸度、双苯氟嗪的含量、食品中过氧化氢、饮用水中硝酸盐氮、水中的SO4^2的应用、菠萝、柑橘果汁的总酸及果汁酸度、鸡精中谷氨酸钠的含量、柠檬酸钠含量、碘盐中碘含量、水中卤素离子、味精中谷氨酸钠、葡萄酒中游离SO2、总SO2米糠中维生素B1含量、酱油中总酸和氨基酸态氮、荔枝中维生素C、溶液中三聚氰胺的含量、奶粉中微量锌、深色蔬菜和水果中的维生素C、测定钾盐中的钾含量、咖啡因的含量,咖啡因中砷、调味品中总酸和氨基酸态氮、水中总硬度、高钙食品中钙、大蒜中大蒜辣素含量、乳与乳制品中酸度。

  三聚氰胺奶粉事件与凯氏定氮仪

  2008年的“三聚氰胺”毒奶粉事件中,三聚氰胺之所以能“冠冕堂皇”地躲过安全检测,就是由于我们食品检测过程中检测蛋白质含量是用“凯式定氮法”来检测的,简单来说就是以食品中的含氮量计算出蛋白质的含量。而三聚氰胺由于含氮量高,所以被不法商家添加进奶粉中,提高含氮量来冒充高蛋白奶粉。

  仪器简介

  凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。

  中文名:凯氏定氮仪

  又 名:定氮仪、蛋白质测定仪

  测量范围:0.1~200mg

  氮回收率:99.5%

  图 凯氏定氮仪

  原理

  蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。

  1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4

  反应式为:

  2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化剂)

  2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中

  反应式为:

  (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

  2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2

  3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量

  反应式为:

  (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

  (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

  有机物结构分析与红外色谱仪

  我们第一次听到红外色谱仪这个名字的时候,应该都是化学教科书上说的它可以用来检验有机物的官能团,原理是因为不同的结构对红外光有不同程度的吸收,体现在谱图上就可以用来分析。

  仪器分类

  1.棱镜和光栅光谱仪

  属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即,每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。

  图 光栅光谱仪

  随着信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息,例如,在哈德曼变换光谱仪中就是在光栅光谱仪的基础上用编码模板代替入射或出射狭缝,然后用计算机处理探测器所测得的信号。与光栅光谱仪相比,哈德曼变换光谱仪的信噪比要高些。

  2.傅里叶变换红外光谱仪

  它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉,常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱B(v)。

  傅里叶变换光谱仪的主要优点是:

  ①多通道测量使信噪比提高;

  ②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度;

  ③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米;

  ④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高;

  ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现;

  ※上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱,又可测量吸收或反射光谱。当测量发射光谱时,以样品本身为光源;测量吸收或反射光谱时,用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯(用于远红外区)为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器,前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等;后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙,它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外,还常用金属镀膜反射镜代替透镜。

  荧光与荧光分光光度仪

  我们都知道荧光绚烂多彩,正因为人们爱它的美丽,便有了荧光粉、荧光笔、荧光棒,产品多不胜数。可是你可能不知道的是,荧光的产生却是因为分子跃迁产生的。科学家利用了荧光的相关性质,发明了荧光分光光度计,用来检测材料,在生物化学、生物医学、环境化工中有着重要的应用。那我就给你介绍一些这个仪器。

  仪器分类

  荧光分光光度计的发展经历了手控式、自动记录式、计算机控制式三个阶段;还可分为单光束式和双光束式两大系列。其他的还有低温激光Shpol’skill荧光分光光度计、配有寿命和相分辩测定的荧光分光光度计等。

  仪器组成

  1.光源

  为高压汞蒸气灯或氙弧灯,后者能发射出强度较大的连续光谱,且在300nm~400nm 范围内强度几乎相等,故较常用。

  2.激发单色器

  置于光源和样品室之间的为激发单色器或第一单色器,筛选出特定的激发光谱。

  3.发射单色器

  置于样品室和检测器之间的为发射单色器或第二单色器,常采用光栅为单色器。筛选出特定的发射光谱。

  4.样品室

  通常由石英池(液体样品用)或固体样品架(粉末或片状样品)组成。测量液体时,光源与检测器成直角安排;测量固体时,光源与检测器成锐角安排。

  5.检测器

  一般用光电管或光电倍增管作检测器。可将光信号放大并转为电信号。

  图 荧光分光光度计

  功能特点

  1.荧光发射光谱

  选择某一固定波长的光激发样品,记录样品中产生的荧光发射强度与发射波长间的函数关系,即得荧光发射光谱。

  2.荧光激发光谱

  选定某一荧光发射波长记录荧光发射强度作为激发光波长的函数,即得荧光激发光谱。

  3.时间分辨技术

  可用于对混合物中光谱重叠但有寿命差异的组分进行分辨并分别测量。

  紫外分光光度计

  如果你去到过化学实验室,你一定对这个仪器不陌。要检测物质的种类和纯度、测定络合物组成及稳定常数、研究反应动力学、有机分析等等,都离不开这个仪器。

  它就是我们今天要介绍的紫外分光光度计。

  技术指标

  波长范围:190~900nm;

  光谱带宽:1.0;

  波长准确度:±0.1nm(D2656.1nm),±0.3nm全区域;

  波长重复性:≤0.1nm;

  杂 散 光:≤0.03%T;

  光度准确度:±0.2%T;

  稳定性:0.0004A/h(500nm处);

  基线平直度:±0.001A;

  数据输出:USB接口;

  打印输出:并行口;

  光度显示范围:0-200%T、-4-4A、0-9999C(0-9999F);

  显示系统:320*240位点阵高亮背光大屏幕LCD液晶显示器;

  软件:标配;

  灯源:进口氘灯、钨灯;

  接收器:进口硅光二极管;

  外形尺寸:460*380*220mm;

  重量:20kg;

  图 紫外分光光度计

  仪器应用

  1.检定物质;

  2.与标准物及标准图谱对照;

  3.比较最大吸收波长吸收系数的一致性;

  4.纯度检验;

  5.推测化合物的分子结构;

  6.氢键强度的测定;

  7.络合物组成及稳定常数的测定;

  8.反应动力学研究;

  9.在有机分析中的应用;

  日常维护

  1.温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。

  2.环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此,必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。

  3.仪器使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,最好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作。同时,将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。

  分析检测与气相色谱

  你一定听过气相色谱的大名!是的,在分离、分析、检测中,它是一位无法缺少的好帮手!那让我们一起来了解一下吧!

  方法特点:

  高效气相色谱仪

  气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此,气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

  性能特点:

  1.中文大屏幕 LCD 显示器,显示内容丰富直观,设定参数及其方便。

  2.采用了微机自动点火装置。

  3.采用了稳定可靠的数字调零,避免了电位器调零引起的基线不稳定现象。

  4.三气路结构,可同时装三根色谱柱、同时安装 FI、DTCD两种检测器,并可方便地扩充ECD 、FPD 、NPD 三种检测器,以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。

  5.该机可十分容易地由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器,两个放大器的参数可分别控制,真正实现了一机多用。

  6.具有八阶程序升温功能。

  7.具有变频功能的智能后开门自动降温系统,降温速度快,实现了真正意义上的近室温操作。

  8.柱室采用独有的跟踪升温方式;避免了柱室的快速升温造成检测器的污染。

  9.同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统,具有性能优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统,可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。

  10.具有掉电保护功能,可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能。

  11.具有超温保护功能,温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度,均会自动停止加热;并有中文提示故障原因及报警提示。

  12.具有“0℃”保护功能。当任一路温度显示始终为“0℃”时,均会自动停止加热,以防该室始终加热导致加热体损坏.并有中文提示故障原因及报警提示。

  13.具有断气保护及中文提示功能,可最大限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。

  14.具有故障自我诊断功能,随时显示中文故障原因,及报警提示。

  技术指标

  1.温度控制

  控温范围:室温+8℃-420℃

  控温精度:在200℃以内为±0.1℃;在200℃以上为±0.2℃

  程升阶数:八阶

  升温速率:1-30℃/分钟

  2.检测器指标

  FID

  检测限:Mf≦1×10-11g/s(苯/CS2)

  噪 音:≦0.02mv

  漂 移:≦0.1mv/h

  TCD

  灵敏度≥3000mV·mL/mg(苯)

  噪音:≤0.02mV

  漂移:≤0.1mV/h

  废水处理与电导率测定仪

  环保达人们,你们一定很关心工业污水处理问题,现在我就告诉你有这么一件“兵器”,它被应用于电厂—水处理、水厂和污水厂—废水处理、造纸—生产过程—废水处理、化工炼油-生产过程/废水处理、食品和饮料—生产过程/废水处理、医药行业—生物反应和发酵/废水处理、半导体—生产过程/废水处理/高纯水生产。看到这一组组的应用领域,是不是觉得很厉害?我们现在就来介绍一下它——电导率测定仪。

  图 电导率测定仪

  仪器简介

  1.中文名:电导率仪

  2.外文名:Conductivity meter

  3.温度:0-180℃

  4.测量范围:0~100mS/cm

  5.输出功能:4~20mA/RS485

  6.供电电压:24VDC

  仪器原理(二级标题)

  1.电导率

  电导率是物质传送电流的能力,与电阻值相对,单位Siemens/cm 。

  2.水的硬度

  水的硬度是指水中钙、镁离子的浓度,硬度单位是ppm,1ppm代表水中碳酸钙含量1毫克/升(mg/L)。

  电导(G)是电阻(R)的倒数。因此当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律,温度一定时,这个电阻值与电极间距L(cm)正比,与电极的截面积A(cm2)反比,即,R =ρ×(L/A);其中ρ为电阻率,是长25px,截面积为25px2导体的电阻,其大小决定于物质的本性。

  据上式,导体的电导(G)可表示成下式:G=1/R=(1/ρ)×(A/L)=K×(1/J);其中,K=1/ρ称为电导率,J =L/A称为电极常数;电解质溶液电导率指相距25px的两平行电极间充以25px3溶液时所具有的电导。由上式可见,当已知电极常数(J),并测出溶液电阻(R)或电导(G)时,即可求出电导率。

       海水咸淡与盐度计

  你是不是也想过,饭菜的咸淡要是有个衡量标准就好了!小编告诉你,这种仪器不但有,而且,操作简单,可以快速地读取盐分浓度或海水比重。在现实中应用于海洋、渔场、养殖场使用的海水,水族馆使用的海水或人工海水, 储藏鱼使用的盐水等的浓度管理。

  产品简介

  图 盐度计

  用于快速测定含盐(氯化钠)溶液重量百分比浓度或折射率。广泛应用于制盐、食品、饮料等工业部门及农业生产和科研中。

  应用领域

  由于简单的操作,使用者可以快速地读取盐分浓度或海水比重。可应用于海洋,渔场,养殖场使用的海水,水族馆使用的海水或人工海水, 储藏鱼使用的盐水等的浓度管理。

  工作原理

  因为光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象,且入射角正弦之比恒为定值,此比值称为折光率。利用盐溶液中可溶性物质含量与折光率在普通环境下成正比例,可以测定出盐溶液的折光率,这样盐度计/折射仪就求算出盐的浓度。

  注:盐度计是折射仪(折光仪)的细分型。

  仪器分类:

  现场盐度计

  可测量并记录海水的现场盐度随时空变化的仪器,测量精确度约±0.02。其测量电路有两种:一种带有自动的温度补偿和压力补偿电路;一种没有补偿电路,而是把温度、深度和电导率的测定值输入计算机,换算成实用盐度。

  实验室盐度计

  高精密度的盐度计,测量精确度约±0.005。可以在恒温条件对水样进行测量,也有带温度补偿电路的。BEC-950型盐度计通常都由传感器、测量电路和数据处理装置组成。电导传感器有电极式和感应式两种:前者的电导池上装有两个或两个以上的电极,最典型的是装有一对电流极和一对电位极的四极传感器;后者通过电导池内外的单匝海水回路把两个同轴的环形变压器耦合起来,利用耦合程度与海水电导率成比例的原理进行测定。

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