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【天平】唯“准”不败 称重竟如此重要!

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2018-03-08 09:17
来源:实验与分析
实验与分析
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  相比起大型且贵重的分析仪器,天平是不受重视的实验室设备,多数实验室人员不管是在维护保养还是检测校准方面,都会对其有所忽视。称量结果是至关重要的,要知道,前处理过程产生的误差占全过程的70%,各种原因导致的称量结果不准确,已经给分析结果失败带来了50%的可能性。那么,称重到底有多重要?如何保证称重的准确呢?

  哪些因素严重影响称重结果?

  称重风险无处不在

  1.环境因素对电子天平称量值的影响

  电子天平对称量环境都有一定的要求,温度、湿度、气流、振动、电磁场、光照等都会引起称量值的变化。所以,应尽量保持称量环境恒温、干燥、稳定、无电磁场干扰并避免阳光直接照射,以减少称量误差。

  一般情况下温度变化是天平称量结果的最大风险,温度变化造成传感器形变,改变重力与电磁力的平衡关系,从而引入误差。静电:导致显示值无规律的上下波动对于可读性为0.01mg级的电子天平粉末状微小量样品的称量受静电影响极大。

  湿度:天平室建议相对湿度为:45%~60%,可以提高空气相对湿度以尽快导走静电,但是湿度会带来另外的问题:样品的吸湿等静电消除器是解决静电问题根本方法。

  2.称量方法对电子天平称量值的影响

  有些实验人员会根据自己想法来进行样品的称量,例如,称量挥发性样品和称量吸湿性样品时,不同的称量方法对称量结果会产生很大的影响。

  3.称量容器对电子天平的影响

  盛装样品容器也可能会对最小称样量形成影响,因为环境与样品容器的表面可能会有相互作用。如果重复性测试时未考虑样品容器,则较大的或较重的样品容器会引入条件偏差。因此,应采用较小质量或较小表面积的样品容器(特别是如果需要称量很小重量的样品时),或将样品容器放置在称样盘上作为预置重量来测试重复性。样品容器应在室温下使用,以避免称量空间内形成气流。

  如何确认天平称量准确?

  1.充分预热,天平的精度越高对预热的要求也越高,这是保证称量结果准确的第一步,一般情况下应预热30min,平时不用时,应关机但不拔电源,使电子天平始终处于预热状态以确保电子天平称量的准确性。

  2.校准天平,校准时,不同准确度的天平要选择相对应等级的砝码。天平显示零位便可直接称量并认定其准确度符合测试标准是不正确的认识,任何电子天平如果不进行校准,就进行称量都是不准确的。校准分为内校和外校。

  此外,为降低样品吸湿性和挥发性的影响,对于这类样品要尽量减少称量时间,或在密闭容器内进行。所以保持电子天平水平、良好的称量习惯、适当的环境条件、正确的称量方式都是确保电子天平称量准确的前提。

  天平的校准、检定

  检定Verification:是一个具有法制性的概念, 国家计量行政单位规定的在“中华人民共和国计量器具强制性检定目录”中的计量器具必须按照规定的周期进行强制性检定,以判断是否符合计量器具的误差要求,鉴定依据相应的“国家计量检定规程”,结果将发给你“检定证书”和“检定标签”。由指定的计量行政机构实施检定。

  校准Calibration:为了确定计量器具是否符合使用要求而进行的一组操作,可以由有这个校准能力的人员实施,往往是企业内部确定两句是否满足产品测量误差和精度的要求而进行的操作。这个概念是90年代中期从国外引进来的。这里的校准标准可以企业自己起草,只要能够满足你的需要、科学合理就行了。

  简言之,区别如下:

  1、检定具有法制性和强制性,是自上而下的。如在强检目录内必须检定不然就违法。

  2、但检定有一定周期,1/2年一次。期间准确性很难得到保证。也就说检定合格不一定能保证分析结果的准确性,这也就是一些国外同行不认可检定的原因。

  3、校准不具有法制性,是自下而上的溯源行为。目的是为了保证分析的结果可以溯源到国际单位。方法往往用标准物质、标准件进行比对等。

  4、校准是实验室自发的行为,如有异常等,随时可以进行,没有时间限制建议由实验室人员自己完成。校准就是以砝码做参照对误差加以修正。震动、 时间和温度变化所反映的漂移误差可通过校准来消除。

  如何选取标准砝码?

  校准过程中,大家一般都会严格按照SOP进行操作,但是校准的砝码是否经过检定呢?如果砝码都不准了,那么校准会准吗?称量结果会准吗?

  标准砝码的选择原则:所用的标准砝码若带修正值,由其折算质量的扩展不确定度的总和,不应超过被检砝码的质量扩展不确定度的1/3。若不带修正值,则标准砝码其质量允差的总和不应超过被检砝码的质量扩展不确定度的1/3。

  十万分之一天平如何选择砝码等级:十万分之一天平即0.01mg天平 属于分析天平,何为分析天平(精度在0.1mg,0.01mg的天平称为分析天平,分析天平一般都会采用高精度砝码,如E1级,E2级砝码来进行校验)。

  电子天平的期间核查及检测频率

  为确保分析天平能够正常运行,在两次检定校准之间,需要进行期间核查,验证其是否保持检定校准时的状态,确保其运行的准确性和有效性。

  所谓的检测就是通过合格的砝码对天平的重复性,线性,四角误差,不确定度指标进行检测,通常检测选取2-3个点。

  对重要的操作每天做一次两点检测;最少要每周/每月做一次两点检测;检测频率视称量的重要性而定;每年/每两年校准-外部检测,维护,更新最小样品量和不确定度;每次仪器调整之后均需进行后续检定,如果后续检定的各项指标均在初次检定时的范围内,则该检定结果一致,在需要的时候重新评估允许误差。

  测量不确定度和标准偏差

  在实际测量统计中发现测量结果的发散性和标准偏差之间有很明确的对应关系。为了表征这种分散性,测量不确定度会用标准偏差表示。在实际使用中,往往希望知道测量结果的置信区间,因此,测量不确定度也可用标准偏差的倍数来表示,国际通行的测量不确定度一般用标准偏差的的二倍表示。

  最新美国药典关于天平的描述

  新药典用“量程初始值”替代“最小称量量”;

  对不确定度用标准偏差的两倍表述;

  不确定度测试用的砝码大小明确为5%-100%量程的砝码;

  砝码的等级不需很高,只要砝码的误差不超过砝码值的0.1%/3;

  量程最小值不得低于820d。

  多数制药业用户由于产品出口的原因,常受到美国和欧洲相关法规的限制。这些检查针对天平来说往往是通过对最小称量量设置的规范性、数据安全性检查,日常天平的管理规范性、SOP的科学性和执行等因素。最终目的是要保证称量的可靠性和安全性。

  当我们称量20mg以下的样品时,该选择什么精度的天平?

  按照美国药典的要求天平的最小称量量不得小于这台天平不确定度的1000倍。对于15mg的样品来说,按照要求称量的不确定度u=15mg/1000=0.015mg。USP规定u=2s;所以这台天平的重复性S=0.0075mg。考察现有各天平厂家的产品资料,只能选择百万分之一的电子天平。事实上小于20mg的样品量就必须选择百万分之一天平。十万分之一的天平,很难在一般实验室环境下达到0.01mg的重复性。

  考虑到影响测量结果的干扰因素是不完全可控的,所以测量设备的精确度一定要比测量允许误差要高。在 ISO10012 中规定了测量仪器的精确度应该在测量允许误差的1/3 ~ 1/10 之间。

  电子天平的选择

  选择电子天平应该从电子天平的绝对精度(分度值e)上去考虑是否符合称量的精度要求。如选0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平,切忌不可笼统地说要万分之一或十万分之一精度的天平,因为国外有些厂家是用相对精度来衡量天平的,否则买来的天平无法满足用户的需要。

  对称量范围的要求:选择电子天平除了看其精度,还应看最大称量是否满足量程的需要。通常取最大载荷加少许保险系数即可,也就是常用载荷再放宽一些即可,不是越大越好。

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