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【其他分析技术】食品中农药残留的多种检测方法

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2019-02-12 15:43
来源:实验与分析
实验与分析
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  农药残留关系着食品安全,是重要的食品检测的项目,现阶段食品中农残的检测方法多种多样,除了最常用的色谱质谱联用外,还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。

  农药残留(Pesticide residues), 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。

  施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内,或通过环境、食物链最终传递给人、畜。农残剥离器 可以降解 水果蔬菜表面的农药残留。

  1.波谱法

  该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。

  2.色谱法

  (1)薄层色谱法(TLC)

  薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。

  检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。

  (2)气相色谱法(GC)

  该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。

  (3)高效液相色谱法(HPLC)

  高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。

  3.色谱一质谱联用法

  色谱一质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力,又发挥了质谱法的高鉴别能力,能在多种残留物同时存在的情况下对其进行定性定量分析,尤其适合于多残留分析。GC—MS是目前应用较为成熟且广泛的色质联用技术,它既具有气相色谱的高分离性能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时定性、定量检测的目的,多用于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测。

  4.毛细管电泳

  过去农药多用HPIE和GC的方法测定,但最近可用CE分离测定。分离模式主要用CZE和毛细管胶束电动色谱(MEKC)。毛细管电泳已用于奶、啤酒、谷物、水果、蔬菜和猪肉等食品中的农药残留的测定。

  5.免疫分析技术

  免疫分析技术应用于农药残留检测方面的有放射免疫分析和酶免疫分析,目前酶免疫分析技术尤其是酶联免疫分析在农药残留检测中的应用研究在国外非常活跃,应用也日趋普遍。ELISA是利用抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的检测方法,其检测水平可达ng甚至pg级。ELISA广泛应用于食品中农药残留如有机磷农药、有机氯农药、除草剂、氨基甲酸酯类农药、兽药残留(如氯霉素)、真菌毒素等的分析检测上。作为一种快速筛选方法,EKSIA法在分析复杂基体样品时,因为基体干扰和交联反应等问题,往往存在假阳性的问题。因此如果需要对样品进行定量和确证还需要其他的分析方法。

  6.酶抑制法

  酶抑制法是研究最多且相对成熟的一种对部分农药进行残留快速检测的技术。酶抑制法测定农药残留应用较多的是乙酰胆碱酯酶,其对有机磷农药较敏感,测定的灵敏度高,选择性强,但价格昂贵,而且部分农药对其的抑制并不明显,需要附加氧化助剂或预处理,以提高对农药检测的灵敏度。于是有人研究用丁酰胆碱酯酶及动植物酯酶代替乙酰胆碱酯酶。于基成等通过对大量的植物进行筛选,初步获得了活性较高的植物酶源,并利用酶抑制法快速检测了蔬菜中敌百虫、对硫磷等有机磷农药残留。

  7.生物传感器

  应用固定化AChE的薄膜和pH电极组装的生物传感器测定了有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。目前,生物传感器法的研制与应用是农药残留检测技术中的研究热点,在测定方法多样化、提高测量灵敏度、缩短响应时间、提高仪器自动化程度以及适应现场检测能力等方面已取得了长足进步。用于研究农药残留检测的生物传感器所使用的生物物质主要为酶、全细胞、细胞器、受体或抗体等,相应有酶传感器、全细胞传感器和免疫传感器等,尤其是免疫传感器的应用可大大提高检测灵敏度并大大缩短检测时间。而生物传感器与光纤技术结合的产物——光导纤维传感器,则在快速检测和在线检测中有着广阔的应用前景。

  8.活体检测法

  活体检测法是利用活体生物来进行生物测定的技术。如农药与细菌作用后可影响细菌的发光强度,通过细菌发光强度,以检测农药残留量。但该法只对少数农药有反应,无法辨别残留的种类,准确性较低。敏感家蝇检测方法就是用样品喂食家蝇,根据家蝇的死亡率测定农药残留量。该技术方法直接、过程简单、容易掌握,无需复杂仪器用户便可自行检测,缺点是检测时间较长,定性粗糙准确性低,只对少数农药有效,而且由于其他生物对不同农药的毒性反应与人畜可能不同,因此影响对农药残留量的判断。

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