LaborPraxix LaborPraxis Vogel 弗戈工业传媒 Vogel 弗戈工业传媒 /注册 登录
首页 >资讯小站 >在线与过程分析

高效测定食用油中19种农药残留

收藏本文
2018-04-19 10:17
来源:北京莱伯泰科有限公司
苏丽评
1398

  μGPC-GC/MS联机分析系统快速检测食用油中的19种农药残留

  对食用植物油中的农残进行检测,必须除去其中高含量油脂,否则,基体干扰大,污染仪器,降低其使用寿命,所以,进样分析前的样品前处理非常关键。本文主要介绍了基于μGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统对19种农药残留的测定。该方法实现自动高效的同时进行多种农药的分析。

  食用植物油中主要组成成分是不饱和脂肪酸和甘油酯,GPC(凝胶渗透色谱)能很好的去除食用植物油中可能干扰目标化合物分析的油脂、色素等大分子化合物,在农药残留的分析中得到广泛应用,而常规的GPC方法存在溶剂消耗量大,操作繁琐等问题,限制了GPC技术在农药残留分析领域的广泛适用。本方法是基于μGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统(图1),同时结合QuEChERS方法对食用植物油中的四大类(有机氯、有机磷、菊酯、三唑类)19种农药残留进行测定,实现自动高效的同时进行多种农药的分析。

Astation-GCMS联机

图1 Astation-GCMS联机

μGPC凝胶净化系统

图2 μGPC凝胶净化系统

Astation多功能样品制备进样平台

图3 Astation多功能样品制备进样平台

  实验部分

  仪器与试剂

  μGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统包括:μGPC凝胶净化系统(莱伯泰科公司)(图2)、Astation样品前处理平台(莱伯泰科公司)(图3)、7890B-5977B气质联用仪(安捷伦公司);

  高速离心机(北京时代北利离心机有限公司);

  Shodex CLN pak EV-200凝胶渗透色谱柱(2 mm*150 mm);

  19种农药混标储备液(10 mg/L,溶剂为丙酮3:7环己烷V/V);

  配制μGPC流动相:丙酮3:7环己烷(V/V)100 mL;

  丙酮(色谱纯FISHER Chemical);

  环己烷(色谱纯FISHER Chemical);

  乙腈(色谱纯FISHER Chemical);

  正己烷(色谱纯FISHER Chemical);

  QuEChERS(50 mg,PSA/50 mg C18/50 mg,Carb/150 mg,MgSO4)。

标准曲线

图4 标准曲线

  标准工作液配置

  移取500 μL的农药混标储备液至10 mL的容量瓶,用丙酮3:7环己烷(V/V)定容至刻度并摇匀,配成浓度500 μg/L的标准工作溶液。

  食用油样品处理

  1.乙腈提取

  取0.5 g食用植物油于15 mL离心管内,加入2 mL正己烷,再加入3 mL乙腈,漩涡震荡提取5 min,待分层后取乙腈层,重复一次,合并待净化。

  2.QuEChERS净化

  取乙腈提取液1 mL于15 mL离心管中,加QuEChERS分散型吸附剂振摇3 min,2000 r/min离心5 min,取清液0.5 mL待测。

  样品加标处理

  取1.3.1提取后样品分三组平行加标至0.005 mg/L,用来测定QuECHERS-μGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统方法的加标回收率。

  μGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统条件设定(表1)

  μGPC微量凝胶净化设定:流速0.1 mL/min,温度40℃;

  流动相:丙酮3:7环己烷(V/V);

  Shodex CLN pak EV-200凝胶渗透色谱柱(2 mm*150 mm);

  色谱柱:DB-5MS,30 m*0.25 mm*0.25 μm;

  进样口温度70℃保持0.6 min,

  600℃/min升温至300℃;

  溶剂放空:0.6 min;

  柱流速:1.0 mL/min;

  恒流模式;

  进样量:100 μL;

  进样速度:300 μL/min;

  柱温箱升温程序:70℃保持3 min;

  以15℃/min升到100℃;

  以10℃/min升到210℃;

  以5℃/min升到230℃,保持7 min;

  以10℃/min升到300℃,保持2min;

  电子轰击源(EI);

  四极杆温度:150℃;

  离子源温度:230℃;

  辅助加热温度:290℃;

  扫描模式:SIM;

  溶剂延迟时间:7 min。

  实验结果

  标准曲线

  使用丙酮/环己烷(3/7,v/v)配制农药混合标准系列0.005 mg/L,0.01 mg/L,0.02 mg/L,0.1 mg/L,0.2 mg/L,各农药的标准曲线相关系数均在0.998以上,部分标准曲线(如图4)。

  食用植物油样品经过μGPC前后总离子流谱图对比

  由图5可以看出经过QuEChERS提取净化的食用植物油样品,在使用μ-GPC,GC-MS联用系统进样后背景明显低于不过μ-GPC直接进GC-MS的样品,取得了较好的净化效果。

食用植物油样品经过μ-GPC前后总离子流谱图对比

图5 食用植物油样品经过μ-GPC前后总离子流谱图对比

  回收率的测定

  表2可看出19种农药样品加标回收率在85.08-114.98%之间,RSD为1.08%-9.85%,结果比较理想。

  结论与讨论

  QuEChERS联用μ-GPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统方法测定食用植物油中的19种农药残留,样品加标回收率在85.08-114.98%之间,RSD为1.08%-9.85%,结果比较理想,本方法测定的样品加标浓度为0.005 mg/kg。同时,采用了空白样品过μ-GPC后基质加标,避免了基质效应对农残回收率测定的影响,保证了结果的可靠性。

  QuEChERS方法结合μGPC,GC-MS测定食用植物油中的四大类:有机氯、有机磷、菊酯、三唑类,19种农药残留,在经过乙腈提取后每个样品检测全程用时不足2小时,达到快速同时分析样品中多种农药残留的目的。每个样品消耗的有机溶剂仅仅不足20 mL,整个上样收集再进GC-MS全部由μGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统自动完成,无需人工操作,很好的解决了常规GPC溶剂消耗量大,人工操作繁琐的问题。

发表评论
嗅友XXX
默认评论 | 最新评论

技术干货

前沿仪器——多参数水质分析仪 北京将开展人工消减雾霾科学试... 2017(第二期)实验室安全知识及... 75项食品安全国家标准发布 超声给药或可逆转肿瘤多药耐药 食品安全 人人参与 “悦动指尖·纯水传奇” - 默克... 2018乳制品微生物检测技术及PCR...

知名厂商