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加压流体萃取-HPSE-固相萃取-GC/MS法

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--测定土壤中的16种多环芳烃
2017-03-06 10:13
来源:莱伯泰科
王熙
927

  多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物,广泛存在于环境之中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前,土壤中的多环芳烃污染较为严重,在工业发达地区尤为突出,所以,对于土壤中的多环芳烃含量监控显得尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的有效方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。

  本实验参考方法HJ805-2016及HJ783-2016,简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统(HPSE)提取土壤中的16种多环芳烃,Sepline-S2全自动固相萃取系统净化,MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好,适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

  实验部分

  仪器与试剂

  Sepline-S2全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司)(图1);

  MV5多通道平行浓缩系统(莱伯泰科公司)(图2);

  HPSE-E高效压力溶剂萃取系统(莱伯泰科公司)(图3);

  890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司);

  16种多环芳烃标准储备液(200 µg/mL,溶剂为正己烷);

  二氯甲烷(色谱纯);

  正己烷(色谱纯);

  丙酮(色谱纯);

  弗罗里硅土固相萃取柱(1 g/6 mL,Lab Tech)(图4);

  硅胶固相萃取柱(1 g/6 mL,Lab Tech)(图5);

  硅藻土(置于马弗炉中400℃烘4 h,冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存);

  标准工作液配置

  移取100 µL的多环芳烃标准储备液至10 mL的容量瓶,用正己烷定容至刻度,摇匀。配成浓度2  µg/mL的溶液,作为标准工作液。

  土壤样品处理

  提取

  取研细过筛后的环境土样20 g,与8 g硅藻土混合均匀,装填至34 mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于HPSE中(双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为丙酮-正己烷(1:1,体积比) 混合溶液,系统压力10.34 Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间2 min,静态萃取时间5 min,冲洗体积60%,N2吹扫60 s。循环运行两次。萃取液收集到60 mL收集管中。

  浓缩

  将收集管置于MV5中,浓缩温度40℃,开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管,最后置换溶剂为正己烷,样品体积在1 mL左右。

  净化

  净化过程采用弗罗里硅土柱净化和硅胶柱净化两种方式。具体方法如下:

  (1)弗罗里硅土柱净化

  按照图1方法进行净化实验,其中二氯甲烷正己烷溶液配比为1:9,体积比。收集液用MV5浓缩至近干,用正己烷定容至1.0 mL,待测。

  (2)硅胶柱净化

  按照图2方法进行净化实验,其中二氯甲烷正己烷溶液配比为1:1,体积比。收集液用MV5浓缩至近干,用正己烷定容至1.0 mL,待测。

  样品加标处理

  按1.3.1方法装填样品过程中,加1.0 mL的1.2方法所配的标准工作液至34 mL的萃取罐中,然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验,两种净化实验各六组,最后用正己烷定容至1.0 mL,用来测定加标回收率。

  GC/MS检测条件

  色谱柱:HP-5MS,30 m*0.25 mm*0.25 µm;进样口温度:280℃;不分流进样;柱流速:1.0 mL/min;恒流模式;进样量:1.0 µL;柱温:50℃保持3 min,以10℃/min升至280℃,保持12 min。电子轰击源(EI);四极杆温度:150℃;离子源温度:230℃;辅助加热温度:290℃;扫描模式:全扫描;扫描范围:45 amu~450 amu;溶剂延迟时间:10 min。

  实验结果

  多环芳烃标准液总离子流谱图(图6)

  加标样品的总离子流谱图(图7)

  加标样品的回收率

  结论

  由表1和表2可知,加压流体萃取—固相萃取—气质法测定土壤中的16种多环芳烃,加标回收率为63.0%~120.9%, RSD为1.4%~8.2%。本方法测定的样品加标浓度为0.1 mg/kg。用该方法进行实际土壤样品检测,其中萘的含量为7.8 μg/kg,芴的含量为19.2μg/kg,二苯并[a,h]蒽的含量为11.8 μg/kg,其余13种多环芳烃未检出。

  Lab Tech 60 μmL收集管同时适用于HPSE、Sepline-S2和MV5这三种仪器,实验过程中不需要进行液体的转移,能够有效的减少转移过程中造成的损失。

  综上所述,加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃这一实验中,莱伯泰科HPSE高效压力溶剂萃取系统、Sepline-S2全自动固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。LP

  【参考标准】

  1. HJ805-2016土壤和沉积物、多环芳烃的测定、气相色谱-质谱法;

  2. HJ783-2016土壤和沉积物、有机物的提取、加压流体萃取法。

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