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    沸点温度以上的萃取

    作者:Alexander Stanler 文章来源:德文版《实验与分析》  点击数:125  发布时间:10-20
    自有了样本准备之后,萃取就成为试验与分析技术中的一个标准操作步骤了;但传统的萃取方法,例如索氏萃取法所耗费的时间太长了。今天,现代化的微波加热器提供了一种更快而且也是更加高效的替代解决方案。

    沸点温度以上的萃取

    自有了样本准备之后,萃取就成为试验与分析技术中的一个标准操作步骤了;但传统的萃取方法,例如索氏萃取法所耗费的时间太长了。今天,现代化的微波加热器提供了一种更快而且也是更加高效的替代解决方案。

     

    现代化微波反应系统最具决定性的优点是能够快速的给封闭的压力容器加热。这样一来,除了微波技术支持下的常规应用,例如分解与合成之外还可以完成沸点温度之上的萃取。而它所带来的效益提高可以按照众所周知的经验公式计算:温度每提高10摄氏度反应时间就减少一半。由于现代化的微波设备能够在很短的时间里把温度提高的300摄氏度,这样一来的萃取时间就不再是若干小时了,而是可以在几分钟内就完成萃取。但最终样本和分析时温度的稳定性细致了萃取的温度。即便是使用无极性的稀释剂的溶剂萃取,微波设备也可以毫无问题的完成萃取任务。最近几年里微波萃取技术的不断开发保证了取样空间里微波场更好、更加均匀的分布。另外,也可以使用具有化学惰性但强烈吸收微波的试验辅助器皿实现最大程度的热传导。通过对各种样本反应温度所做的大量记录,也保证了质量保证的可追朔性。

    结构紧凑的微波加热器,例如Anton Paar公司研发生产的Monoeave 300型微波加热器还提供了一些自动化的可能性(参见图1)。这一微波加热器可以将24个不同规格容器中的样本依次经自动进样器送入微波加热器中。各个样本都能够按照其独有的加热参数(温度、时间)进行控制;这就保证了最佳的萃取结果。微波萃取时的典型萃取条件为:萃取时间在5分钟到30分钟,温度至150摄氏度。

    图2:内置视频监控系统的准确监控。

    图1:配用了MAS 24型自动进样器的Monowave 300型微波加热器。

    图3:平行萃取的Multiwave PRO微波加热系统。

     

    Linz大学某科研组从聚烯烃中萃取添加剂的试验分析可以清楚的告诉人们:微波萃取的基本性能如何。在一个连续性的过程中只需短短的几分钟时间就测定出了试验过程所需的、理想的稀释剂,同时也可以在为数不多的几次试验中就确定下最佳的萃取条件了。它所使用的样本量很少(200mg聚合物,5ml的萃取液)也是微波萃取这一方法的另一个优点:所需的样本和稀释剂用量明显的减少了;除了能节约宝贵的时间和能源之外也减少了高价值化学试剂的用量。

    之所以能具有这些优点,除了直接的传热之外还有高效的搅拌:保证了萃取物和稀释剂彻底混合的高效搅拌。Monocave 300微波加热器还可以根据用户的选购配用一台直接监控加热器内部的监视器;这样就可以根据监控情况在必要时调整加热器内部的搅拌速度(参见图2)。

     

    在需要灵活性的时候 – 微波萃取技术

    在Linz大学的其他研发工作中,例如在测定聚烯烃结晶成核助剂时也采用了微波萃取技术,随后的衍生化过程也进一步的减少了化学药剂的用量(50mg聚合物,2.5ml萃取剂);同时,也在多功能微波系统(Anton Paar公司,Multiwave PRO)中采用了参数的平行配置方法,从而提高了样本检验分析的能力。在这一微波系统中,可以同时对最多96个样本按照相同的温度和时间条件进行处理。它所使用的反应容器是传统的、可拧紧端盖的5ml玻璃瓶。这些玻璃瓶放在四个碳化硅(SiC)材料的、6x4格的框架中(参见图3,在线查询:www.laborpraxis.de)。能够很好吸收微波的碳化硅材料保证了快速的、正方形框架内各个位置上的所有样本均匀加热,因此允许使用各种稀释剂、不受稀释剂在微波场中加热性能的影响。在这一例子中,微波加热得到了软件支持的统计试验方法的支持,实现了萃取-衍生过程的相互结合;在微波射线的照射下把两个必要的检测分析步骤合成为一个步骤了。根据萃取情况所需的衍生化过程也明显的缩短了样本准备的时间。像Multiwave PRO这样的开放式系统不仅仅适合于在样本数量多、每一样本量少的情况下使用,而且也适合于在大样本量的情况中使用。为适合在这样的样本准备中使用,它可以配用100ml的耐压样本瓶,回转型样本瓶架中有16个安放位置。在这样的系统中可以完成样本量多达几克的异质样本的萃取,例如沉淀物、土壤样本、电子废料等等。

     

    配置可能性使其可以适用于所有样本

    市场上的微波加热器提供了许多配置可能性;这就把它的使用可能性扩大到了标准应用之外,例如样本的分解和合成之外。微波萃取的应用实际上有着无限的可能性。与传统方法相似,微波萃取适合于不同样本的萃取应用;例如水和污水样本,食品样本,包装材料的成分,玩具和纺织品,石油化工样本和医药产品的测定、分析,但它所需的时间更短。除了上面提到的应用领域之外,也可以按照RoHS标准和WEEE标准的规定在质量监控中常规的微波技术萃取中应用。这方面的应用实例可以在科技文献中查阅,例如从聚合物中萃取溴基阻燃剂的文章中、在咖啡豆二萜生物作用或者在生物柴油中脂肪酸甲酯分离和转换等文章中看到。无论是自动化的或者是连续性工作的微波加热器,无论是平行式的高样本处理能力的或者是大量样本处理能力的微波加热器 – 通过多种多样的微波加热配置方式都可以明显的提高化学实验室的工作效率。

     

    本刊提示:高效萃取

    微波技术支持的应用,例如微波技术支持下的样本萃取能够明显的提高实验室的工作效率。温度每提高10摄氏度,就能够把加热时间缩短一半。除此之外微波加热技术还有许许多多的优点,例如:

    - 实现自动化的可能性

    - 减少稀释剂的使用量

    - 减少所需的样本数量。

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