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    利用微波替代食品中的脂肪提取

    作者:文/Ulf Sengutta 文章来源:德文版《实验与分析》  点击数:125  发布时间:10-20
    测定食品中脂肪含量的传统方法Weibull-Stoldt法或者Röse-Gottlieb法都需要很长的时间,试验操作的强度很高。新的微波加速萃取技术则能够节约时间,使用的化学试剂与LFBG标准中规定的试剂一样。

    利用微波替代食品中的脂肪提取

    测定食品中脂肪含量的传统方法Weibull-Stoldt法或者Röse-Gottlieb法都需要很长的时间,试验操作的强度很高。新的微波加速萃取技术则能够节约时间,使用的化学试剂与LFBG标准中规定的试剂一样。

    图1:带自动进样器的Discover微波提取仪。

     

    传统的Soxheltt索氏提取法在提取的回流溶剂量大约250毫升时典型的提取时间为24小时。然后按照重力法或者色谱分析法(GC、HPLC)随获得的提取物进行分析。而使用了危险化学品对提取物进行衍生化、以便能够利用气相色谱法GC进行分析的操作过程也是非常耗费时间的。这些相对比较简单的试验操作都需要很长的时间,因此在实验室工作中也产生了很高的成本和费用。与此相反,微波技术支持下的分析方法不仅在产品研发过程中而且在常规分析中都非常节约时间、节约费用,因此其意义也越来越大了。利用微波实验室系统Discover除了可以完成化学皂化反应和衍生化之外也可以简简单单的、舒舒服服的、安全可靠的、经济高效的完成‘微波辅助溶剂提取’(缩写为MASE)的任务。这种利用微波实验室系统Discover微波加速的提取技术也常常当作耗时漫长的索氏提取法的替代方法。

    图2:Discover微波提取仪与自动进样器的连接,其中的LC装置具有自动注入提取物的能力。

     

    索氏提取法的替代方法

    数百篇叙述微波萃取技术的出版物都讲到了这一技术如何明显的减少了溶剂用量而把时间节约了、或者把费用降低了10倍至20倍。由于它明显的减少了溶剂的用量,因此也有利于工作安全、有利于环境保护。2000年,美国以EPA 3456的型式公布了这一方法。

    微波加速提取法和索氏提取法有着相同的提取能力和结果。现有的萃取条件,例如选用的溶剂和玻璃器皿都可以简单的在Discover微波加速提取法中应用。与老式使用聚四氟乙烯容器的微波提取仪不同,Discover微波提取仪使用的是玻璃容器。这样,在提取过程中所有器皿的化学和物理条件,例如稀释剂的选择和容器的材料都保持相同。在这样的前提条件下可以进行成本费用分析了。而且成本费用分析时可以考虑更多的因素了,例如易用性、空间占用多少、时间、样本检验能力、自动化程度和溶剂的采购和无害化处理费用、环保和劳动保护等等。

     

    图3:把微波提取仪中提取的、容器中的样本运送到GC气相色谱分析仪中去。

     

    这种新型微波提取技术的最大优点一方面表现在明显的缩短了检验分析时、把原来的几小时缩短到几分钟;另一方面是Discover微波提取技术能够在很短的时间内在自动进样器中同时准备最多96个被测样本(参见图1)。在带有自动进样器的Discover提取设备中,自动进样器取用每一份检测样本时都自动添加了合适量的溶剂。对样本进行单独提取,在两分钟时间内冷却到室温温度,并在取出下一样本之前再次由自动进样器送回到样本架中(参见图3)。提取出来的样本可以随时取走,在GC气相色谱仪或者HPLC高效液相色谱分析仪中进行测定。在这Discover微波提取仪中可以使用三种不同的自动进样器:48样本的、72样本的和96样本的;完成一天一夜的工作。

    除此以外,Discover微波提取仪也可以与GC气相色谱仪或者HPLC高效液相色谱分析仪以及自动进样器构成一套组合系统;这就把手动操作减少到了最低程度、大大的提高了实验室工作的劳动保护(参见图2)。

    在大多数实验室中,索氏提取仪都要占用大量的实验室宝贵空间。而Discover微波提取仪占用的实验室面积大约为一张DIN标准3号图纸的面积;因此可以方便在任何地方使用。

     

    典型的应用实例

    在食品检验分析的框架内,在脂肪含量(Weibull Stoldt)检验中常常要进行重量分析或者GC气相色谱分析、HPLC高效液相色谱分析。因此,索氏提取方法也常常是食品生产领域中常用的、耗时很长的标准提取方法了。因此,人们非常希望发明一些能够快速、可靠的在不同食品中检测不同参数、不同有害物质的检验方法。只有这样才能及时的检测更多的样本,对所生产的食品进行实时监控、保证食品有着最佳的重量控制。因此,在上述种种使用情况下微波提取技术都是索氏提取技术最理想的替代方案。而Discover微波提取仪也针对食品生产领域不同的检验分析要求而采用了模块化的结构设计。

     

    衍生化

    官方在多种食品类产品检验方法的规定中明确了要对食品中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸的比例、维生素含量和胆固醇含量进行检测。上述所有检测中都包含了一定时间的皂化、酯化和液-液提取步骤。在实验室实践中,这样的检测方法要持续两天时间才能得到检验结果。而在采用Discover提取技术之后、只需两小时时间就能得到检验结果;因为在微波提取技术中,酯化和皂化各步骤的时间只有5分钟。用于Discover提取仪强大的搅拌能力也可以在几分钟内完成液体萃取。结合GC气相色谱分析仪的使用还可以实现全自动的检验分析(参见图3)。

     

    脂肪提取

    乳制品的湿化学的脂肪重量分析法,例如对奶酪、冰淇淋、奶粉和乳脂粉,也包括了对香肠等产品的脂肪重量分析都有着明确的官方规定,且是一些劳动密集型的和时间密集型的实验室检测分析(持续时间:超过一天)。另外还有因试验分析过程中使用了酸和稀释剂带来的劳动包含的问题。Discover微波提取技术方法对此进行了优化,可以在一小时之内完成脂肪提取(参见图5,laborpraxis.de)。而且使用的样本称量设备和化学品也都是与官方规定相同的。这样,检测的结果具有很好的可比性、劳动保护明显的提高了并具有明显的时间优势。

    另一个例子就是肉类和香肠类产品的湿化学羟脯氨酸含量(劣质结缔组织蛋白)测定。这一使用了盐酸的检测分析方法同样也是一种耗时很长且有害健康的试验分析方法。这里,利用Discover微波提取技术可以在15分钟时间里就更快、更好的完成分析检验了。

     

    Tips:索氏对微波

    在参考文献中已经充分说明微波提取(英语microwave-assisted solvent extraction的缩写为MASE)与索氏提取的提取结果具有很好的可比性。在检测分析的成本费用和劳动保护方面(试验条件、空间占用、时间、检测分析能力、自动化程度和和溶剂的采购和无害化处理费用、环保和劳动保护)的对比中,微波提取技术有着明显的优势。它的检验分析操作非常简单,把提取时间从几小时缩短到几分钟,可以使用更少量的有机溶剂进行检测分析了,而且与老式的微波提取设备相比较新型的微波提取仪的自动化程度也明显的提高了。

     

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